今天给朋友们分享一下有关高岭土测傅立叶红外光谱的知识，其中当然也会对高岭土的红外光谱图分析进行一部分的介绍，加入能碰巧解决你现在遇到的困难，不要忘了关注本站，那我们现在开始吧！

本文目录一览：

• 1、高岭土-对硝基苯胺插层复合物的制备
• 2、海泡石对土壤具有哪些作用
• 3、熔融插层法制备高岭土-聚合物插层复合物
• 4、傅里叶红外光谱仪的技术参数
• 5、黑色的材料怎么测傅里叶红外光谱
• 6、高岭土成分含量检测

高岭土-对硝基苯胺插层复合物的制备

一、实验用主要原料

高岭土：萍乡硬质高岭土，≤200目。甲醇：分析纯，含量99.5%。甲胺：分析纯，含量27%～32%。甲酸乙酯，分析纯，含量≥98.0%。二甲基亚砜：分析纯，含量≥99.0%。无水乙醇：分析纯，含量≥99.7%。对硝基苯胺（p-Nitroaniline）：分析纯，含量≥99.5%。邻硝基苯胺（o-Nitroaniline）：分析纯，含量≥98.5%。

二、Kao-PNA的制备

工艺流程可分为3个步骤（图5-1）：首先，制备高岭土-N-甲基甲酰胺插层复合物；其次，制备高岭土-甲醇插层复合物；然后，制备高岭土-对硝基苯胺插层复合物。

高岭土-N-甲基甲酰胺插层复合物（Kao-NMF）的制备：N-甲基甲酰胺用甲酸乙酯和甲胺反应制备，高岭土-N-甲基甲酰胺复合物的制备方法见第三章。

高岭土-甲醇插层复合物（Kao-MeOH）的制备：将10g制备的Kao-NMF与100mL的甲醇溶液混合，磁力搅拌反应7d，每天更换新的甲醇溶液。反应后的样品保存在甲醇溶液中备用。

高岭土-对硝基苯胺（Kao-PNA）的制备：将5g湿的高岭土-甲醇复合物与100mL对硝基苯胺饱和酒精溶液混合，磁力搅拌反应3d，过滤后风干得实验样品。

我们还采用邻硝基苯胺作对比实验，实验条件同高岭土-对硝基苯胺的制备方法。用该方法不能将邻硝基苯胺分子插入萍乡高岭土样品。于是改用Kao-DMSO制备高岭土-甲醇复合物，再与邻硝基苯胺作用，结果表明，仍然不能将邻硝基苯胺插入高岭土样品层间。

图5-1 高岭土-对硝基苯胺复合物制备流程示意图

三、结果与讨论

1.插层条件的选择［2］

（1）插层时间的选择

图5-2为插层率随插层时间变化的曲线。选择不同的制备时间，按照实验方法制备高岭土-pNA插层复合物，用XRD法检测，根据衍射峰强度，计算出插层率（IR）。由图5-2可以看出，随着制备时间的增加，高岭土的插层率迅速增大，制备时间到24h后，插层率已超过70%；48h后，插层率达到80%左右，变化开始变缓，基本趋于稳定，基本达到插层平衡。

图5-2 时间-插层率曲线图

（2）pNA乙醇溶液浓度的选择

图5-3是插层率随pNA浓度变化的曲线。可以看出，随着pNA浓度的增加，高岭土的插层率不断增大；当约到达20mg/mL后，插层率随浓度变化的趋势有所减缓；当溶液到达饱和时有最大插层率。

2.高岭土-对硝基苯胺复合物的形成

高岭土经过插层反应，各步骤得到的复合物的层间距有所不同，其d001值的变化在XRD图上可以明显地表征出来。高岭土原样的d001值为0.72nm；高岭土-N-甲基甲酰胺（Kao-NMF）为1.08nm；高岭土-甲醇（Kao-MeOH）为1.01nm，高岭土-甲醇风干后出现0.98nm和0.87nm两个峰，高岭土-对硝基苯胺为1.49nm（图5-4）。这些数据与文献［1］报道的数据接近，表明已制备出高岭土-对硝基苯胺插层复合物。

图5-3 pNA浓度-插层率曲线图

图5-4 高岭土、Kao-NMF、Kao-MeOH、Kao-PNA的XRD图谱

（a）高岭土原样；（b）Kao-NMF；（c）Kao-MeOH湿样；（d）Kao-MeOH风干样品；（e）Kao-PNA湿样；（f）Kao-MeOH与邻硝基苯胺作用后湿样

Takenawa等［1］曾经用与制备Kao-PNA同样的方法制备出高岭土-邻硝基苯胺（Kao-ONA），d001值为1.42nm。但萍乡高岭土样品经多次反复试验，XRD图谱（图5-4f）中没有1.42nm衍射峰，表明邻硝基苯胺并未插层。于是改用Kao-DMSO为前驱体制备Kao-MeOH，该种方法制备的Kao-MeOH的d001值为1.09nm，风干后出现1.08nm和1.01nm峰；然后与邻硝基苯胺作用，烘干样的XRD图谱中也没有1.42nm衍射峰出现（图5-5），表明也不能将邻硝基苯胺插入高岭土层间。由此可以认为，高岭土的特征也在一定程度上决定插层反应能否进行，由一种高岭土样品得出的结论不一定适合其他地区的高岭土样品。

3.红外光谱

张生辉等［2］的研究表明，由于高岭石晶体2类羟基在晶格中所处的环境不同，在红外图谱中，它们振动峰所对应的位置也就不同（图5-6A）。内表面羟基的振动峰位于3695cm-1和3653cm-1处，因为直接暴露于层间，容易受到层间环境变化的影响。3620cm-1处则是内羟基的振动峰，它们位于高岭石层状结构单元内部，受层间环境变化的影响小。DMSO与高岭石作用后，原高岭石3695cm-1和3620cm-1的峰强比值大大减小（图5-6B），3655cm-1的吸收峰消失，并在3662cm-1处产生1个新的吸收峰，表明DMSO分子已经插入到高岭石层间，并与内表面羟基形成了氢键。pNA分子在3480cm-1和3360cm-1处有2个强的NH2振动峰（图5-6D），当pNA分子通过取代插入到高岭土层间后，分别向高波数移动至3485cm-1和3367cm-1处，同时在3401cm-1处产生1个新的吸收峰。Takenaw［1］研究了高岭土-pNA插层复合物的红外光谱，发现在3402cm-1处产生1个新的红外振动峰，证明是由于插层分子中的氨基与高岭石层间硅氧面的氧形成氢键，导致氨基伸缩振动峰发生紫移，并产生新的吸收峰。与结果对照表明：pNA分子不仅插入高岭石层间，而且pNA分子中的氨基与硅氧面的氧原子发生了键合，形成了氢键。

图5-5 高岭土、Kao-DMSO、Kao-MeOH、Kao-ONA的XRD图谱

（a）高岭土原样；（b）Kao-DMSO；（c）Kao-MeOH湿样；（d）Kao-MeOH风干样品；（e）Kao-MeOH与邻硝基苯胺作用后烘干样；（f）Kao-MeOH与邻硝基苯胺作用后湿样

图5-6 高波数区红外光谱图

A—纯高岭石；B—高岭石-DMSO插层复合物；C—高岭石-pNA插层复合物；D—对硝基苯胺

1475cm-1和1303cm-1分别是pNA的硝基对称和不对称伸缩振动峰（图5-7C），pNA分子的插入使其向高波数移动到1479cm-1和1314cm-1处，同时在1347cm-1处形成1个新的吸收峰。这可能是由于pNA分子进入到层间后进行垂直于高岭石层片的有序排列，打破了原来分子间氢键作用的结果。并且由于硝基中氮氧键长较短，不足以同时与2个内表面羟基作用，所以硝基中只能有1个氧原子与内表面羟基作用，使得与氮相连的2个氧原子所处化学环境发生变化，其伸缩振动峰发生紫移，并在1347cm-1处产生1个新的吸收峰。

图5-7 低波数区红外光谱图

A—纯高岭石；B—高岭石-DMSO插层复合物；C—对硝基苯胺；D—高岭石-pNA插层复合物

以上表明，pNA已经插入到了高岭石层间，且很有可能在高岭石层间呈高有序排列，硝基上的氧原子与高岭石的内表面羟基形成氢键；氨基上的氢原子与高岭石的硅氧层面中的氧形成氢键。

4.高岭土-pNA插层复合物的热分析［2］

图5-8为高岭土-pNA插层复合物的热分析曲线。从其DSC曲线上可以看到，在151℃附近，高岭土-pNA插层复合物存在着1个尖锐的强吸热峰，在DSC曲线上的相同位置没有对应存在1个失重峰，表明此时发生了相态的变化或是晶型的转变，这可能是因为复合物中仍然混有pNA的缘故。高岭土-pNA插层复合物的DSC曲线在241℃有1个大的失重峰，失去42.39%的重量，对应DSC曲线上的相同位置存在1个宽的吸热峰，表明有物质缓慢挥发出来，可能是由于表面吸附的pNA和残余pNA的汽化以及层间pNA脱嵌造成。从图5-8的DSC曲线上还可以看到在546℃存在1个放热峰，这可能是pNA燃烧放热而形成的。第二阶段的最大失重位于514℃，在DSC曲线上，也存在着相应的吸热峰。这是由于高岭石脱去结构水所造成的。

图5-8 高岭石-pNA插层复合物的热分析曲线

a—TG；b—DSC

海泡石对土壤具有哪些作用

海泡石对土壤具有哪些作用？

海泡石本身的特殊结构决定了它具有3种特性，即吸附性、流变性和催化性。

海泡石由于独特的晶体结构而具有比表面积大、吸附性能好和离子交换能力强的特点，并且价格低廉，储量丰富，加工处理工艺相对简单，应用于环境保护，具有投资少、处理效果好且无二次污染等优点，因此在环境治理方面有广阔的应用前景。

海泡石的吸附和离子交换能力还可应用于污染土壤的修复。有关人通过盆栽试验研究了海泡石、磷酸盐以及二者复配施用对重金属Cd、Pb复合污染土壤的钝化修复效应。结果表明，海泡石单一处理对油菜生长没有显著的促进作用，而磷酸盐单一处理以及海泡石与磷酸盐复合处理可以显著提高油菜地上部和根部生物量。海泡石与磷酸盐复合处理对降低油菜地上部Cd、Pb质量比效果最为显著，最大降低率分别可达59.76%和38.95%；磷酸盐单一处理降低油菜根部Cd、Pb质量比效果最好，最大降低率可达32.19%和44.30%；海泡石单一处理降低油菜Cd、Pb吸收的效果最差。不同钝化剂处理均可显著提高土壤pH值。绝大部分钝化剂处理均可显著降低土壤有效态Cd、Pb质量比。综合试验结果，6%海泡石与磷酸盐复合处理对土壤Cd、Pb复合污染的钝化修复效果最好。

海泡石具有较大比表面积和较高的pH值，对重金属离子有较强吸附能力，可用于重金属超标土壤的改良。

海泡石对Cd的吸附解吸特征是其主要影响因素，添加海泡石对红黄泥、黄泥田和红沙泥3种典型水稻土Cd的吸附解吸特性与Cd在土壤中形态转化的影响，以及海泡石用于Cd超标水稻土的原位修复效应。主要结果如下：

1.海泡石对Cd的吸附主要受接触时间、溶液Cd浓度、pH值和陪伴离子强度等的影响。海泡石对Cd的吸附是一个快速的过程，吸附达到平衡约需60 min、最大吸附量为2288 mg kg-1。吸附前后海泡石的X射线衍射和傅里叶红外光谱的测定结果表明，海泡石对Cd的吸附以物理吸附和离子交换吸附为主。当溶液pH＜4时，pH值降低会明显减少海泡石对Cd的吸附量；pH≥4时，pH值变化对海泡石吸附量的影响较小。陪伴离子强度(Na+和NO3-)的增大会抑制海泡石对Cd的吸附。

2.添加海泡石能有效增强水稻土对Cd的吸附容量和强度。在溶液Cd浓度相同时，添加海泡石可使红黄泥、黄泥田和红沙泥3种水稻土对Cd的吸附量增加17％～60％，并使吸附Cd的解吸率降低(最高达25％)，其效果随海泡石添加量的增大而增强。Freundlich方程可以较好的拟合添加海泡石后3种水稻土对Cd的等温吸附过程(R2＞0.95)。溶液pH值变化对3种土壤Cd吸附量的影响与其对海泡石吸附Cd的影响基本相同。

3.添加海泡石可有效钝化水稻土中的外源Cd，其效果随海泡石添加量的增大而增强，并受土壤水分条件的影响较大。实验初始阶段(2 d)，在45％WHC和110％WHC(淹水)水分条件下，添加海泡石使红黄泥、黄泥田和红沙泥3种水稻土DTPA提取Cd含量分别降低8％～54％和7％～59％；随着培养时间的延长，45％WHC水分条件下这一效果逐渐减弱，而在淹水条件下，其降低效果变化不大。在2种水分条件下，添加海泡石使3种水稻土中交换态Cd含量显著降低(最大降幅55％)，碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态Cd含量显著增加(最大增幅分别达到232％和329％)，且均在淹水条件下变化量更大。添加海泡石可显著提高土壤pH值、降低其Eh值，是引起土壤中Cd形态变化的重要原因。

4.施用海泡石可显著降低Cd超标水稻土中Cd的有效性和农产品中Cd的含量。田间试验结果表明，施用海泡石和石灰使土壤pH值提高0.3～2.0，酸提取态Cd的比例降低3％～15％，可还原态和残渣态Cd的比例相应提高。土壤Cd形态的变化有效抑制了作物对Cd的吸收：水稻地上各部分Cd的含量显著降低，糙米Cd降低了15.0％～48.8％、稻壳Cd降低了25.0％～60.2％、稻草Cd降低了19.0％～53.4％，萝卜茎和萝卜叶的Cd含量分别降低10.0％～58.3％和10.8％～50.0％。不同改良剂的效果依次为海泡石与石灰配施＞海泡石＞石灰，其效果均随用量的增加而增强。施海泡石和石灰对水稻的产量、生物量以及Cd在水稻和萝卜体内的分布规律没有显著影响。

熔融插层法制备高岭土-聚合物插层复合物

熔融插层法制备的插层复合物尽管插层不很均匀，但具有容易控制聚合物的聚合度（分子量），反应速率快，工业上容易实现等优点，得到了广泛的研究。蒙脱石-聚合物复合纳米材料研究比较多，目前已制备出多种类型复合物，其中有一些种类的纳米塑料已实现工业化生产。而对高岭土-聚合物材料的研究近几年才刚刚开始，对其研究很少。本次工作探讨了熔融法制备高岭土-聚乙二醇20000（Kao-PEG）的最佳反应时间，并首次综合运用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、热分析等对复合物进行表征，细致观察了复合物的形貌，并研究其插层前后的结构变化和热稳定性，加深了对该聚合物复合材料的科学认识，有益于今后对其予以开发应用。

一、实验用主要原料

高岭土：萍乡硬质高岭土，≤200目。无水乙醇：分析纯，含量≥99.7%。二甲基亚砜（DMSO）：分析纯，含量≥99.0%。聚乙二醇-20000（PEG-20000）：平均分子量19000，分析纯。丙酮：分析纯，含量99.5%。

二、Kao-PEG的制备

高岭土-聚乙二醇的制备分为2个步骤：高岭土-二甲基亚砜（Kao-DMSO）的制备和高岭土-聚乙二醇（Kao-PEG）的制备。

Kao-DMSO的制备：将10g高岭土悬浮于100mLDMSO和9mL蒸馏水的混合液中，将混合物装入三颈瓶内，放置于恒温磁力搅拌仪上，冷凝回流，在一定温度下磁力搅拌反应一定时间后，离心沉降分离；将固体物用无水乙醇洗涤除去复合物外表面多余的DMSO，50℃下烘干8h，得到白色粉末状样品。

Kao-PEG的制备：将0.5g Kao-DMSO与1.5g聚乙二醇（PEG-20000）混合，研磨10min，使混合均匀，置于坩埚内，在烘箱中160℃下熔融反应6h、12h、24h、48h、96h后取出，降至室温，用丙酮漂洗干净，风干后样品备测试用。

三、结果与讨论

1.高岭土-聚乙二醇插层复合物XRD分析

高岭石原样的d001值为0.717nm，用DMSO插层后d001值由0.717nm增至1.124nm，插层率90.17%。经聚乙二醇置换插层制备的Kao-DMSO复合物中，高岭石的d001值由0.717nm膨胀到1.121～1.125nm。因此，可以用插层率和置换插层率来表征插层程度。

不同时间熔融法制备高岭土-聚乙二醇（Kao-PEG）的XRD图谱及插层率见图4-28。可见熔融法的插层速率较快，反应12h插层率即趋向一稳定值80%左右；反应24h插层率达最大值；继续延长插层时间，插层率不是增高，反而有微弱程度的降低。从XRD图上还可以看出，插层时间太短，则反应不完全，如插层6h制备的复合物有分叉的衍射峰（d＝1.019nm）存在，说明还处于预插层体复合物分子与插层分子的交换取代阶段。而反应12h以后则没有分叉的衍射峰，可以认为插层12h为最佳反应时间。Kao-PEG的d001峰尖锐且强度高，层间距比高岭土原样仅增加0.4nm左右，而PEG高分子链的横向截面高度也大约为0.30nm［8］，表明PEG分子在高岭石层间为高度有序单层排列。

图4-28 高岭土、PEG、Kao-DMSO和不同反应时间Kao-PEGX射线衍射图谱

（a）高岭土；（b）PEG；（c）Kao-DMSO；（d）反应6h；（e）反应12h；（f）反应24h；（g）反应48h；（h）反应96h

因为Kao-PEG的d001值（1.121～1.125nm）同Kao-DMSO的d001值（1.124nm）非常相近，在XRD图谱上难以区分，为证明DMSO分子确实已被PEG置换，对反应物用水进行漂洗。若是Kao-DMSO，水漂洗后脱嵌，复合物的1.124nm恢复至高岭石的0.717nm左右；若为Kao-PEG，水洗后的d001值基本不变。经PEG插层反应48h后制备的Kao-PEG水洗后的XRD图（图4-29b）表明，水洗后的d001值仍为1.124nm，可见DMSO分子已被PEG分子置换。从Kao-PEG插层复合物的XRD图上还可看到，样品中有聚乙二醇的特征衍射峰存在（图4-28），在反应时间较短的复合物中聚乙二醇的衍射峰强度大，残留的包覆在高岭石表面的聚乙二醇较多，这与电镜照片相互佐证。

图4-29 反应48hKao-PEG及水洗后样品的XRD图谱

（a）Kao-PEG；（b）Kao-PEG水洗后样品

2.高岭土-聚乙二醇插层复合物FTIR分析

高岭土、Kao-DMSO、Kao-PEG、PEG等样品高波数区（羟基振动区）的红外光谱见（图4-30）。高岭石羟键特征振动峰为3694cm-1、3667cm-1、3647cm-1、3620cm-1（图4-30a），前3个振动峰归属于高岭石的内表面羟基，一般认为这些羟基的伸展方向与（001）面呈60°～73°夹角；后者归属于内羟基。内羟基位于片层内部远离插层客体分子，因此3620cm-1振动峰一般受插层影响微弱。而内表面羟基位于片层表面容易受到插层的影响，插层前后其振动峰变化较大。

图4-30 高岭石、Kao-DMSO、Kao-PEG、PEG高波数区的红外光谱

（a）高岭石；（b）Kao-DMSO；（c）Kao-PEG；（d）PEG

在Kao-DMSO的红外振动图谱（图4-30b）中，内表面羟基振动峰的位置（3695cm-1、3664cm-1）和强度与高岭土原样相比均有明显变化，强度降低，而内羟基振动峰（3622cm-1）的强度和位置则基本保持不变。另外在3022cm-1、2936cm-1处形成2个CH3振动峰，表明DMSO分子插入到高岭石层间并与内表面羟基形成了氢键。

而Kao-PEG的图谱（图4-30c）与高岭石或Kao-DMSO有着显著的差别，当PEG分子插入高岭石层间后，内表面羟基3694cm-1振动峰与高岭石相比强度明显减弱，与Kao-DMSO则基本类似；缺少3667cm-1、3647cm-1处的振动峰，新增加3652cm-1振动峰；内羟基振动峰（3623cm-1）位置与强度基本不变；归属于DMSO中的CH3振动峰（3022cm-1、2936cm-1）在Kao-PEG中难以辨别其存在，而属于PEG（图4-30d）的CH3振动峰（2888cm-1）则明显存在于Kao-PEG中（2887cm-1）。显然，PEG分子已替代DMSO插入到高岭石层间与内表面羟基形成了氢键。Kao-PEG中的3451cm-1归属于δ（HOH）振动峰。

不同样品的低波数区红外光谱见（图4-31），DMSO分子的S＝O振动峰（1043cm-1）与CH3的振动峰（1310cm-1、1433cm-1）在Kao-DMSO中均有相应表现（1036cm-1、1319cm-1、1432cm-1），而在Kao-PEG中难以辨别其踪迹，表明经置换插层后DMSO被PEG完全置换，基本上无残留。这与高波数区红外光谱分析结果一致。Kao-PEG中的1634cm-1也归属于δ（HOH）振动峰，进一步说明Kao-PEG中存在有吸附水或插层水分子。在C—H振动带变化范围（1500～1200cm-1）内，Kao-PEG中有许多振动带与PEG相似，无明显变化，说明有吸附的PEG分子存在；增加的一些新的振动峰为插层PEG分子的振动所引起。

图4-31 高岭石、Kao-DMSO、Kao-PEG、PEG低波数区的红外光谱

（a）高岭石；（b）Kao-DMSO；（c）Kao-PEG；（d）PEG

以上分析表明，PEG通过置换Kao-DMSO中的DMSO而插入高岭石层间，形成Kao-PEG插层纳米复合物，并且吸附有少量的水分子和PEG分子。

3.高岭土-聚乙二醇插层复合物电镜分析

高岭土原样总体上为片状堆积体，板片平直，厚度较大，粉碎后的颗粒呈板状、板柱状、等粒状、似球状等，大小不一（图4-32a）。经二甲基亚砜插层后，形貌变化不太大，高岭石的板片仍清晰可见，但片层端面处的棱角钝化，层厚度减小，有别于高岭土原样（图4-32b）。聚乙二醇原样多为粒径在0.2～1mm的片状块体（图4-32c），片层可扭曲并在层片间形成空洞（图4-32d）。高岭石经聚乙二醇插层后的扫描电镜照片见（图4-32e、4-32f）。由图可见，高岭土-聚乙二醇的形貌与高岭土原样、聚乙二醇原样或高岭土-二甲基亚砜插层复合物（Kao/DMSO）有着本质的差别。用聚乙二醇插层后，高岭石片层被撑开，成径厚比非常大的二维结构，单层厚达到纳米级（50～100nm），层间孔隙增大。由于PEG20000为分子量极大的长链分子，Kao-PEG中高岭石片层的表面被或多或少的聚乙二醇（PEG）分子包覆，颗粒之间相互粘连成为较大的颗粒。当高岭石表面包覆有比较多的PEG分子时，其形貌非常奇特，高岭石片层表面的PEG分子以插层后的薄板状高岭石片层为骨架并将其片层相互连接，因此，以高岭石为骨架形成大小不等形状各异的许多孔洞（图4-32e）。当高岭石表面包覆较少的PEG分子时，Kao-PEG复合物中主要为插层高岭石板片堆积体，高岭石的板片平直，形貌清晰可见，但高岭石仍然被PEG分子连接为大的颗粒（图4-32f）。

经反应96h的高岭土-聚乙二醇复合物的透射电镜照片（图4-33a、4-33b）表明，高岭石在复合物中主要呈极薄的板片状，说明聚合物插层后，有相当一部分高岭石已剥离为层厚在纳米级的薄片。由于复合物的这种结构，显然具有纳米级的薄层和高的比表面积，使得Kao-PEG插层复合物在吸附剂、催化剂载体等方面具有潜在的应用前景。

图4-32 不同样品的扫描电镜照片

（a）kaolinite；（b）Kao-DMSO；（c）（d）PEG；（e）Kao-PEG（12h）；（f）Kao-PEG（96h）

图4-33 Kao-PEG（96h）的透射电镜照片

4.高岭土-聚乙二醇插层复合物热稳定性

Kao-PEG的加热过程比较复杂，按热失重曲线特征（图4-34）大约可分为3个阶段：0～170℃为缓慢失重阶段，曲线平缓，失重3%；170～600℃为强烈失重阶段，曲线陡峭下降，失重51%；600～1200℃为微弱失重阶段，曲线近于水平，失重4%左右。

3个阶段有不同的差热特征，第一阶段差热曲线上的68℃吸热峰归属于聚乙二醇的熔化吸热，该阶段的失重为表面吸附物的加热挥发。第二阶段最为复杂，177℃吸热峰归属于聚乙二醇的熔化与挥发；紧接其后180～344℃之间的强放热峰为有机物的燃烧，复合物大量失重伴随着强烈放热，并与400～600℃之间高岭石脱羟基吸热变化过程相重叠，致使曲线复杂化。第三阶段，差热曲线和热失重曲线均表现出缓慢变化，在600～800℃为高岭石少量脱羟基阶段，1005℃为偏高岭石晶相转变的放热反应，放热峰微弱不明显，而且，1060℃以下仍持续有少量失重，这是由于有机物脱嵌时高岭石因脱羟基片层坍塌致使部分有机物陷在片层中间，片层间有机物的存在阻碍偏高岭石转变为莫来石等的反应，导致反应进行较慢，因而随着晶格重排有机物缓慢释放。从以上分析可知，Kao-PEG复合物在低于170℃仅有聚乙二醇的熔化和少量水的挥发，因此，Kao-PEG复合物在低于170℃下稳定。

图4-34 高岭土-聚乙二醇插层复合物的热重-差热分析

傅里叶红外光谱仪的技术参数

光谱范围： 4000--400cm-1或7800--350cm-1(中红外) / 125000--350cm-1(近、中红外)

最高分辨率：2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1

信噪比： 15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)

分束器： 溴化钾镀锗/ 宽带溴化钾镀锗

检测器： DTGS检测器 / DLATGS检测器

光源： 空冷陶瓷光源

黑色的材料怎么测傅里叶红外光谱

根据红外特征谱图的峰位、峰数、峰形和峰强，可将黑色笔墨种类区分开来。

以乙腈-水以体积比60比40作为提取剂，分别对122种黑色签字笔字迹进行了提取,根据提取效果的不同,分为可溶(63种)和不可溶(59种)两大类。

然后对黑色签字笔字迹进行了傅里叶变换红外光谱测定，根据红外光谱图中特征峰数目的不同，吸收峰的峰位及峰面积比或峰高比的异同进一步进行区分，从而达到对黑色笔墨种类鉴别。

高岭土成分含量检测

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