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复合动态配气仪使用方法(动态配气法原理)

承天示优官方账号 2022-11-11 资讯 777 views 0

今天给朋友们分享一下有关复合动态配气仪使用方法的知识,其中当然也会对动态配气法原理进行一部分的介绍,加入能碰巧解决你现在遇到的困难,不要忘了关注本站,那我们现在开始吧!

本文目录一览:

气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?

气相色谱使用注意事项

进样应注意问题

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响

氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器

1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火

不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。

如何判断进样口密封垫是否该换

进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

如何选择合适的密封垫

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度.

2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).

3.提高进样技术防止造成两次进样.

4.降低载气流速.

5.降低色谱柱温度.

6.提高汽化室温度.

7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。

8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.

综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。

气相色谱 柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

还可以用在海关检验检疫,化育赛事的兴奋剂检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等

气相色谱仪的使用步骤是什么?

气相色谱仪的使用步骤是:

1、打开稳压电源。

2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、打开计算机与工作站。

8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。

11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。

如何正确使用便携式气体检测仪

1.开机:按“开机”键开机,仪器工作,电源灯亮。仪器预热,显示屏上依次出现"5、4、3、2、1"指示,预热完毕,仪器进入检测状态。

2.自检:按下“自检”键,仪器显示"888",各指示灯亮,发出报警声。

3.检测:将气体检测仪置于待测环境中,当有被测气体泄漏时,显示数字发生改变,显示的数值越大说明气体浓度越大,显示数值最大处,即为气体泄漏点。

4.报警:当被测气体浓度值达到报警设定值时,红色报警灯点亮,同时仪器发出宏亮的报警音;当气体浓度降到报警设定值以下时,声光报警自动消除。

5.故障诊断与指示:当仪器的传感元件出现了断路或短路现象时,仪器点亮黄色的故障指示灯,发出故障报警声,同时显示“E--”。此时,应将仪器关机,送修。

6.调零:当气体检测仪使用年限长,在洁净的空气中,传感器数字有漂移时,用随机携带的小螺丝刀旋转仪器右侧带有"Z"字指示的调零电位器,数字显示"000"时,调零完毕。

7.标定:气体检测仪在出厂时已进行了标定,当客户需要重新标定时,应先将仪器预热至少20分钟,然后将“40%LEL”或“60%LEL”标准气样以500ml/min的流量充探头,充气1分钟后,用随机携带的小螺丝刀旋转仪器右侧带有"C"字指示的标定电位器,观察显示的数字,调到“040”或“060”后,标定完毕。

8.消音:当仪器有浓度报警或者故障报警时,按下“关机” 键可消除声音报警,直到此次报警结束。

9.欠压指示:当仪器欠压时,欠压指示灯亮。欠压后,仪器还可以至少工作15分钟,之后将自动关机,以保护电池。

10.充电方法:关机状态下,将充电器的充电插头插入仪器左侧的充电插孔内,将充电器的电源插头插入交流220V电源插座上,这时充电器上的指示灯亮,说明充电正常,每次充电(6-9)小时(本仪器配备充电器)(注:充电应在安全场所进行)。

11.关机:仪器在正常监视状态下,按“关机”键,仪器关闭。

如何使用气体检测仪

一、注意经常性的校准和检测

有毒有害气体检测仪也同其它的分析检测仪器一样,都是用相对比较的方法进行测定的:先用一个零气体和一个标准浓度的气体对仪器进行标定,得到标准曲线储存于仪器之中,测定时,仪器将待测气体浓度产生的电信号同标准浓度的电信号进行比较,计算得到准确的气体浓度值。因此,随时对仪器进行校零,经常性对仪器进行校准都是保证仪器测量准确的必不可少的工作。需要说明的是:目前很多气体检测仪都是可以更换检测传感器的,但是,这并不意味着一个检测仪可以随时配用不同的检测仪探头。不论何时,在更换探头时除了需要一定的传感器活化时间外,还必须对仪器进行重新校准。另外,建议在各类仪器在使用之前,对仪器用标气进行响应检测,以保证仪器真正起到保护的作用。

二、注意各种不同传感器间的检测干扰

一般而言,每种传感器都对应一个特定的检测气体,但任何一种气体检测仪也不可能是绝对特效的。因此,在选择一种气体传感器时,都应当尽可能了解其它气体对该传感器的检测干扰,以保证它对于特定气体的准确检测。

三、注意各类传感器的寿命

各类气体传感器都具有一定的使用年限,即寿命。一般来讲,在便携式仪器中,LEL传感器的寿命较长,一般可以使用三年左右;光离子化检测仪的寿命为四年或更长一些;电化学特定气体传感器的寿命相对短一些,一般在一年到两年;氧气传感器的寿命最短,大概在一年左右。电化学传感器的寿命取决于其中电解液的干涸,所以如果长时间不用,将其密封放在较低温度的环境中可以延长一定的使用寿命。固定式仪器由于体积相对较大,传感器的寿命也较长一些。因此,要随时对传感器进行检测,尽可能在传感器的有效期内使用,一旦失效,及时更换。

四、注意检测仪器的浓度测量范围

各类有毒有害气体检测器都有其固定的检测范围。只有在其测定范围内完成测量,才能保证仪器准确地进行测定。而长时间超出测定范围进行测量,就可能对传感器造成永久性的破坏。

比如,LEL检测器,如果不慎在超过100%LEL的环境中使用,就有可能彻底烧毁传感器。而有毒气体检测器,长时间工作在较高浓度下使用也会造成损坏。所以,固定式仪器在使用时如果发出超限信号,要立即关闭测量电路,以保证传感器的安全。

气相色谱仪怎么操作,有什么使用注意事项吗?

 气相色谱仪操作与使用方法:

 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

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 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。

便携式气体检测仪的使用方法

一、使用前

①作业前仔细阅读与气体检测仪对应的使用说明书,熟悉机器的性能和操作方法。

②检查电池电量是否充足,如发现电池电量不足应及时更换电池。

③检查进气口气滤有无杂物堵住,堵住需清理干净或更换。

④开机过程中自检时应听一下分级报警声光报警、震动报警是否准确,如不符合要求设定不准使用,并应立即校订。

⑤开机启动时长按启动键保持三秒,进入自检状态,观察检测仪设定低报警值、高报警值是否设定准确(CO检测仪一级报警50ppm,二级报警100ppm;氧气检测仪一级报警报19.5%,二级报警报22%;硫化氢检测仪一级报警10 ppm,二级报警15ppm),如不符要求设定不准使用,并应立即校订。开机过程中自检时应听一下分级报警声光报警、震动报警是否准确,如不符合要求设定不准使用,并应立即校订。

⑥在清新空气条件下开机后观察初始数值是否准确(CO检测仪初始显示0 ppm;O2检测仪初始显示20.9%;硫化氢检测仪初始显示0 ppm),如显示数值不准确严禁使用,应立即校订。

二、使用过程中

①便携式气体检测仪使用时应佩戴在尽量接近口、鼻的部位,如衣服前领口、上衣口袋等,严禁将报警器放置于口袋内等不易查看的部位,影响检测数值。

②使用过程中应尽量避免碰撞,造成检测数据异常。

③气体检测仪传感器等部件属于精密部件,调整好的仪器不要随便开盖,使用过程中应注意防水和杂质进入,防止造成数据异常。

④使用时如出现指示灯连续闪亮、显示屏突然无数值显示、气体明显超标区域显示数值不动作、差距大等异常情况应立即停止作业,撤离到空气清新区域观察是何问题,并及时排除,否则严禁继续使用。

⑤各类气体检测超标情况下作业执行国家及公司规定:

煤气现场作业(不包含受限空间)浓度与作业时间要求:

CO在空气中的浓度为24ppm时,可以正常作业;

CO在空气中的浓度为40ppm时,可以工作1小时;

CO在空气中的浓度为80ppm时,可以工作半小时;

CO在空气中的浓度为160ppm时,只允许工作15~20分钟,每次工作间隔时间为2小时。

氧气作业:作业区域环境氧气含量不得低于19.5%,有限空间内氧含量一般为 19.5%~21%,在富氧环境下不得大于23.5%。

硫化氢作业:

当硫化氢浓度低于40ppm时可以佩戴过滤式防毒面具作业,并在滤毒罐表面注明适用物质;

当硫化氢浓度大于40ppm或浓度不明或二氧化硫浓度高于2ppm的区域内作业时应使用正压式空气呼吸器;

严禁任何人不佩戴合适的防护用品进入可能含有硫化氢气体的区域,禁止在有毒区域内摘除防毒用具。

⑥如在作业中出现头晕、耳鸣、眼花、恶心等情况时应立即停止作业,撤离到空气清新区域(注意空气流向,选择上风口),如事态较大应立即启动应急响应,开展自救、他救。

三、使用完毕后

①便携式气体检测仪使用完毕后按住关机键不放,显示屏显示5秒倒计,倒计时结束后LCD显示“off”,随后仪器无显示,仪器关机,严禁直接扣除电池强制关机。

②仪器关机后应对表面附着的灰尘进行清理,做好器材清洁。

③仪器长期不工作时,应关机,置于干燥、无尘、符合储存温度的环境中。

④气体检测仪实行专人专管制度,防止出现丢失等情况造成器械缺失,影响正常使用。

今天的复合动态配气仪使用方法有关的说明就先聊到这里啦,想指导更多有关于动态配气法原理的东西,可以移步到官网去查看哦,会有更多的惊喜等着你哦。

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