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傅里叶红外光谱仪溴化钾(红外光谱用溴化钾干燥温度)

承天示优官方账号 2023-03-17 资讯 854 views 0

今天的文章给大伙介绍下傅里叶红外光谱仪溴化钾,和红外光谱用溴化钾干燥温度相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览:

傅里叶红外光谱仪在电子行业失效分析方面有什么用处?

可用于用于农膜样本是EVA膜或是PE膜鉴定、锂电池膈膜物证鉴定的司法鉴定、拉杆胶套的内衬材质物证鉴定的司法鉴定等多个司法鉴定及物证鉴定案子中。

傅里叶红外光谱如何进行透射测试

原理:自辐射源发出的红外辐射经准直镜变成平行光束,在分光板上面被分成两束,一束被反射至可移动镜(M1),有被反射至分光板(G),并在分光板上继续发生反射和透射,透射部分照向聚光镜(E)方向,另一束透到分光板射向固定镜(M2),被固定镜反射回分光板,在分光板上再次发生反射和透射,反射部分也照向聚光镜方向,因此,这两复合光束是相干光,移动可移动镜可改变两光束的光程差,在聚光镜方向可看到干涉条纹,连续改变光程差,会得到干涉图,做干涉图的傅里叶余弦变换,得到一般的红外光谱图。

傅里叶红外光谱仪的技术参数

光谱范围: 4000--400cm-1或7800--350cm-1(中红外) / 125000--350cm-1(近、中红外)

最高分辨率:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1

信噪比: 15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)

分束器: 溴化钾镀锗/ 宽带溴化钾镀锗

检测器: DTGS检测器 / DLATGS检测器

光源: 空冷陶瓷光源

红外光谱中为什么用溴化钾做窗片

溴化钾晶体是红外光谱测试波段(4000~600 cm^(-1))最透明(即没有吸收峰、有一个小吸收峰但强度很小)的材料之一、价格最便宜易得、潮解不太严重容易长期在实测中使用、具有易于应用的机械强度适宜于加工成实用窗口等等优点。

此外,碘化铯(CsI)也是最理想者之一,但比溴化钾价格稍贵、稍易潮解,但比溴化钾更透明。

红外光谱中对用来进行压片的对溴化钾需要做如下要求及处理:

1、纯度,达到光谱纯的级别;

2、干燥,不能含有水,一般使用前在干燥箱中烘个24小时。

3、压片时在红外灯下操作,也是避免吸收水份。

扩展资料:

用途

1、感光材料工业用于制造感光胶片、显影剂、底片加厚剂、调色剂和彩色照片漂白剂等;

2、医药上用作神经镇静剂(三溴片);

3、此外还用于化学分析试剂,分光和红外线的传递,制特种肥皂,以及雕刻、石印等方面;

4、还用作分析试剂。

制备

1、电解法

将由溴素与氢氧化钾合成的溴化钾用蒸馏水溶解配成电解液,电解24h后出第一批粗品,以后每12h取一次粗品,粗品经水洗除去溴化钾后用蒸馏水解,加少量氢氧化钾调pH值为8,保温0.5h后过滤,将澄清滤液在结晶器中冷至室温,经结晶、分离、干燥、制得溴酸钾产品。

2、氯氧化法

石灰乳和溴素反应后通入氯气进行氯氧化反应,至pH值达到6~7反应终止。除渣后,蒸发滤液。加入氯化钡溶液反应生成溴酸钡沉淀,将过滤后的沉淀加水悬浮保持一定的温度加入碳酸钾进行复分解反应,粗品溴酸钾用少量蒸馏水多次洗涤后过滤、蒸发、冷却结晶、分离、干燥、粉碎,制得食用溴酸钾产品。

3、溴-氢氧化钾法

以工业溴和氢氧化钾为原料,用1.4倍质量的水将氢氧化钾溶解制成溶液,在不断搅拌下通入溴素。待溴素加到一定数量时,即有白色结晶析出即得溴酸钾粗品。

继续加入溴素,直到液体呈粉红色为止。在加溴的同时,不断地向溶液中加入冷水,以防止因温度过高而造成溴素挥发损失。反复重结晶,过滤,甩干,再用去离子水溶解,并加入少量氢氧化钾以除去合成时过量的溴,重结晶一次,最后取出结晶,干燥,即得成品。

参考资料来源:百度百科-溴化钾

使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项?

1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。

傅里叶红外光谱仪可以对可见光光源进行光谱分析吗

可以的。

如果用可见光作为光源,那么检测的应该是近红外光谱区域(near-IR)。相应的要将红外仪常规的溴化钾(KBr)分束器更换成氟化钙(CaF2) 分束器,用以提高对可见光的透过率,从而增加光谱的信噪比。

傅里叶红外光谱仪溴化钾的介绍就聊到这里吧,感谢你花时间阅读本站内容,更多关于红外光谱用溴化钾干燥温度、傅里叶红外光谱仪溴化钾的信息别忘了在本站进行查找喔。

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