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动态配气仪使用情况记录怎么写(动态配气仪使用情况记录怎么写的)

承天示优官方账号 2022-11-10 资讯 822 views 0

今天的文章给大伙介绍下动态配气仪使用情况记录怎么写,和动态配气仪使用情况记录怎么写的相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览:

气体检测仪器在使用的时候需要注意什么

一、注意经常性的校准和检测

有毒有害气体检测仪也同其它的分析检测仪器一样,都是用相对比较的方法进行测定的:先用一个零气体和一个标准浓度的气体对仪器进行标定,得到标准曲线储存于仪器之中,测定时,仪器将待测气体浓度产生的电信号同标准浓度的电信号进行比较,计算得到准确的气体浓度值。因此,随时对仪器进行校零,经常性对仪器进行校准都是保证仪器测量准确的必不可少的工作。需要说明的是:目前很多气体检测仪都是可以更换检测传感器的,但是,这并不意味着一个检测仪可以随时配用不同的检测仪探头。不论何时,在更换探头时除了需要一定的传感器活化时间外,还必须对仪器进行重新校准。另外,建议在各类仪器在使用之前,对仪器用标气进行响应检测,以保证仪器真正起到保护的作用。

二、注意各种不同传感器间的检测干扰

一般而言,每种传感器都对应一个特定的检测气体,但任何一种气体检测仪也不可能是绝对特效的。因此,在选择一种气体传感器时,都应当尽可能了解其它气体对该传感器的检测干扰,以保证它对于特定气体的准确检测。

三、注意各类传感器的寿命

各类气体传感器都具有一定的使用年限,即寿命。一般来讲,在便携式仪器中,LEL传感器的寿命较长,一般可以使用三年左右;光离子化检测仪的寿命为四年或更长一些;电化学特定气体传感器的寿命相对短一些,一般在一年到两年;氧气传感器的寿命最短,大概在一年左右。电化学传感器的寿命取决于其中电解液的干涸,所以如果长时间不用,将其密封放在较低温度的环境中可以延长一定的使用寿命。固定式仪器由于体积相对较大,传感器的寿命也较长一些。因此,要随时对传感器进行检测,尽可能在传感器的有效期内使用,一旦失效,及时更换。

四、注意检测仪器的浓度测量范围

各类有毒有害气体检测器都有其固定的检测范围。只有在其测定范围内完成测量,才能保证仪器准确地进行测定。而长时间超出测定范围进行测量,就可能对传感器造成永久性的破坏。

比如,LEL检测器,如果不慎在超过100%LEL的环境中使用,就有可能彻底烧毁传感器。而有毒气体检测器,长时间工作在较高浓度下使用也会造成损坏。所以,固定式仪器在使用时如果发出超限信号,要立即关闭测量电路,以保证传感器的安全。

荷兰Skalar V3连续流动分析仪使用记录

      Skalar连续流动分析仪为八通道分析仪,分析项目包含总磷、总氮、氨氮、挥发酚、阴离子表面活性剂、氰化物、硫化物、高锰酸盐指数。

        试验所需试剂全部要求分析纯AR,标准物质需国家环保部或中国计量研究院生产的,阴离子表面活性剂、硫化物、氰化物、挥发酚标准曲线配制用0.01MNaOH溶液配制,所有试剂做样前需用超声波清洗机脱气三十分钟以上。

        连续流动分析仪试验前 严格按照以下操作进行启动:1.  打开总电源(打开空气开关)。 2.  打开电脑。 3.  打开自动进样器(等待至自检完成后再进行下一步操作)—压下自动进样器泵盖。 4.  打开数据转换器(等待 20s 后再进行下一步操作)。 5.  打开 FlowAccess V3 分析软件(ctrl+F12)。 6.  压下泵盖—放下空气拉环—打开化学反应单元电源。 7.  打开氮气(对于做氰、酚、阴离子、硫化物的主机)。 8.  调节氮气流量计:挥发酚(70—80) 。 9.  打开低温恒温槽(对于做氰、酚、阴离子的主机)。 10. 打开需要试验指标对应的温度开关。

        一、挥发酚试验做样前打开 氮气 阀门调整氮气流量为70-80,打开水浴 ,打开加热开关S1=155℃,最低检出限为0.2µg/L。试剂试验当天配置,需过滤,用棕色瓶装,4—氨基安替比林易沉淀,如基线斜向下,原因是比色皿里进气泡,将比色皿取出倒转轻弹,待基线稳定后可以做实验。做样完成关机后再关闭 N2 瓶(防止蒸馏水或试剂进人 N2 流量计),关闭水浴。

        二、阴离子表面活性剂试验如管道有气泡,可连续掐黑色软管排气,直到气泡排除比色皿为止。最低检出限为0.2mg/L,试剂放冰箱24小时以后会产生沉淀,需过滤。做样前用酒精清洗管路5分钟,去除管道中的水,将酒精管拔出,插入三氯甲烷5分钟后抽取试剂,待显色剂进去数据转换器后,接通进样管,待基线稳定后开始实验,阴离子容易产生泡沫,不易挥发。做考试样时跟踪样最好与标液统一厂家,且跟踪样浓度不能超出曲线。做样后先断开酸性亚甲基兰试剂和碱性亚甲基兰试剂进空气,断开进样管进空气,等排空后再取出氯仿管进无水乙醇清洗,等无水乙醇排空后才能打开泵盖,提取空气拉环,以后每月定期用无水乙醇清洗管路20分钟,排空。

        三、总氮试验做样前接通总氮模块管道、进样管,把所有泵管都放在超纯水里走水 10 分钟, 随后打开 UV 控制器—打开加压控制器—打开加热开关S1=110℃,走蒸馏水 10 分钟后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。 走试剂 5 分钟后打开镉柱阀V4,防止空气进入镉柱中。待基线稳定后开始做样,做样完成后首先关闭镉柱阀V4。

      四、硫化物做样前点击“峰形图”观察基线,如果基线波动观察“H2S”模块上的管路中的气泡是否均匀,走试剂一段时间后 气泡就能均匀,待基线稳定后开始做样。

        五、氰化物做样前需打开真空泵、打开紫外消解器(UV)、打开低温恒温槽、打开温度 开关(S1=37℃,S2=125℃),等加热器温度稳定后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。

        六、总磷做样前把所有泵管都放在超纯水里走水10 分钟,随后打开 UV 控制器、打开加压控制器、打开加热开关(S1=40℃,S2=110℃), 走蒸馏水10分钟后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。

        试验后 :1. 关闭试验指标对应的温度开关。 2. 将试剂管取出放入蒸馏水中清洗 30 分钟。 3. 关闭氮气(对于做氰、酚的主机)。 4. 关闭主机电源—放松泵盖—放松气泡拉环。 5. 关闭自动进样器—放松自动进样器泵盖。 6. 关闭软件—关闭电脑—关闭数据转换器。 7.关闭低温恒温槽。 8.切断总电源(关闭空气开关)。

        走基线时如出现基线倾斜、密集尖峰、陡涨陡落等情况,观察是否出现以下问题:试剂瓶里有气泡,管路中没有打出气泡、气泡分布均匀,管路泄漏,温度开关没开,没有接通进样针,V4镉柱阀没开、进样管没有接通、比色皿里有气泡或者是沉淀、氮气流量没开、加压器紫外消解器没开。

        做样过程中产生的化学试剂废液,三氯甲烷废液会产生剧毒气体,需用水液封,集中处理。挥发酚数据每组靠后水样数据偏高,每四个水样做一组空白样纠正数据偏差。泵盖处每两个月涂抹硅油润滑。

                                                                                                              蒋泽花

                                                                                                      2017年10月16日

气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?

气相色谱使用注意事项

进样应注意问题

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响

氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器

1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火

不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。

如何判断进样口密封垫是否该换

进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

如何选择合适的密封垫

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度.

2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).

3.提高进样技术防止造成两次进样.

4.降低载气流速.

5.降低色谱柱温度.

6.提高汽化室温度.

7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。

8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.

综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。

气相色谱 柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

还可以用在海关检验检疫,化育赛事的兴奋剂检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等

四合一气体检测仪使用时应注意哪些?

四合一气体检测仪(haigu)使用时应注意哪些

1.不要使用有机溶剂,肥皂或含硅的溶液清洗仪器,以免损坏传感器。

2.不要让仪器直接受到电或机械冲击,受到冲击后应对仪器进行自检或标定。

3.当某个传感器失效后,应及时更换新传感器,以免影响仪器的使用。

4.处于安全考虑,仪器应该由完全阅读使用说明书的人员使用和维护。

5.如果选用了存储卡,则不要在危险的环境下安装,更换, 或使用计算机和读卡器读、写卡。也不要在仪器带电的情况下直接安装或取下存储卡,这样会损坏存储卡。

6.在仪器预热时,不要进入危险环境检测,以免造成事故。

气体检测仪在使用时要注意哪些问题

1、保证仪器设备及配件的完整性,认真做好仪器的过往记录,做到帐、卡、物相符。

2、定期维护和保养仪器,及时排除仪器故障,做好维护维修记录,大型设备每年清洁、保养2-4次。

3、使用前必须熟读使用说明书,按要求检查自身保护装置,控制环境温度、湿度、连续工作时间、电源电压等,注意防潮、防尘、防腐。

4、管理人员必须熟悉有毒气体报警器的性能及使用操作规程,健全大型设备技术档案,妥善保管一般设备的技术资料及使用说明书。

5、定期进行通电检查,发现有跳火、冒烟、炸响、异味等现象时,要立即关机,报主管人员,防止因短路损坏仪器,延长仪器的使用寿命。

气体检测仪

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