今天的文章给大伙介绍下动态配气仪不确定度分析原因，和动态配气仪不确定度分析原因相关的内容，希望能对小伙伴们有所帮助，记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览：

• 1、气相色谱法内标法怎样配制标准气体？
• 2、新购的天美GC7700气相色谱仪用外标法做标准曲线但是精度不准确，是什么原因？
• 3、、在环境监测中，标准气体有何作用？静态配气法和动态配气法的原理是什么？各有什么优缺点？
• 4、气相色谱仪故障的可能原因是什么
• 5、怎么测量气相色谱仪的检出限和方法不确定度

气相色谱法内标法怎样配制标准气体？

#气相色谱仪#(1)标准气体的制取

制取的标准气体通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存，因其浓度较大，故称为原料气体，使用时要进行稀释。一般，商品标准气体都会稀释成多种浓度出售，称稀释气体。

(2)标准气体配制方法

利用原料气体配制低浓度标准气体的方法有静态配气法和动态配气法两大类。

GC-610系列气相色谱仪

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①静态配气法

把一定量的气态或蒸气态原料气体加入到已知容积的容器中，再充入稀释气体混匀。其原料可以是纯气，也可以是已知浓度的混合气。

标准气体的浓度根据加入的原料气体和稀释气体体积及容器容积计算得知。

这种配气法的特点是设备简单，操作容易。但因有些气体化学性质较活泼，长时间与容器壁接触可能发生化学反应，同时，容器壁也有吸附作用，故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气体时，常引起较大的误差。

对活泼性较差且用量不大的标准气体，用该方法配制较简便。

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②动态配气法

对于标准气体用量较大或通标准气体较长时间的试验工作，静态配气法不能满足要求，需要用动态配气法。

动态配气法使已知浓度的原料气体与稀释气体按一定比例连续不断地进入混合器混合，从而可以不间断地配制并供给一定浓度的标准气体，两股气流的流量比即稀释倍数，根据稀释倍数计算标准气体的浓度。

动态配气法的特点是：不但能提供大量标准气体，而且可通过调节原料气体和稀释气体的流量比获得所需浓度的标准气体，尤其适用于配制低浓度的标准气体。但是，这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂，不适合配制高浓度的标准气体。

新购的天美GC7700气相色谱仪用外标法做标准曲线但是精度不准确，是什么原因？

额，我没用过这个牌子的气相。但是我想说一件事情。

第一，标准曲线不是靠进样量变化的，是浓度。就是说，你想配置一个五个点的标准曲线，要配置五个浓度的样品，然后固定进样量。

理论上来说，进样量大，浓度就会高。但是有一个问题，气相和液相不一样，就是挥发的情况。我不知道你测定的是气体还是液体，是直接进样还是顶空，检测器是什么。不过通常来说，气相的进样量是会写进试验方法里面的，是固定的。

第二，可能是你的气相精度的确不好，所以你要测定一个浓度范围。防止浓度过高的超载现象。你这个样品一下子提高了10倍，那么你的浓度是不是太高了，多取几个点做线性，看看浓度多高的时候出现不准的情况，那个浓度往上测量可能就不精确了。

、在环境监测中，标准气体有何作用？静态配气法和动态配气法的原理是什么？各有什么优缺点？

先说作用：

1.建礼测量的溯源性 应用标气，使各种实际测量结果获得计量的溯源性；

2.保证测量结果准确一致 保证不同时间与空间测量结果的一致性；

3.进行量值的传递 保证测量结果的准确性；

4.促进测量技术和质量监督工作的发展 为保证技术监督工作的科学性、权威性和公正性起到重要作用。

一般在环境监测中，就是SO2、NO、NO2、CO、CO2等的标气需要，一般用以标定色谱仪分析仪和在线监测仪等。

配气法 一般我知道几种配气法：

1.称量法 2.渗透法 3.分压法 4.扩散法 5.静态容量法 6.饱和法 7.流量比混合法 8.指数稀释法 9.体积比混合法

我们公司的标气就是称量法，这个方法也是国际标准化组织推荐的方法。

静态法主要有：质量比混合法——称量法、压力比混合法——分压法、容量比混合法——静态容量法；

动态法主要有：流量比混合法、渗透法、扩散法、定体积泵法、光化学反应法、电解法和蒸汽压法。

原理……我是手打的啊，太多了！每个都介绍的话不累死个人啊？我说下优缺点吧。

由于容器与包装气体之间会发生物理吸附和化学反应等器壁反应，因而要稳定地保存量值，对某些活泼性气体难以实现，且制备的含量范围也受到一定的限制，渗透法和扩散法弥补这一不足，它可以用已知纯度的气体直接发生配制标准气体，也可以将已知含量的高压包装的标准气体再进行稀释（用本底气再进行稀释），配制的含量范围可以按需要的含量任意选择配制！

终于打完了！汗。希望可以帮到你。对了，如果需要买标气，请找我哦~联系方式见我ID。。。

气相色谱仪故障的可能原因是什么

一、进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气， 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况， 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。 1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）； 4、石英棉是不是该更换了； 5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。 6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。三、造成峰丢失的故障造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。（一）、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。 1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程； 2、注入进样口的样品应当清洁； 3、减少高沸点的油类物质的使用； 4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。（二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，相信通过反复尝试，一定能成功解决问题。

怎么测量气相色谱仪的检出限和方法不确定度

检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。

在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。

一、检出限的概念

1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应

估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：

欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CCα 和 CCβ检测限( α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。

二、检出限的不同分类

1、美国国家标准局的分类

(1)仪器检出限: 即相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当 (S/N)≥3时，定义为仪器检出限。

(2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。

(3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即3σ空白( 或3S空白)。

2、国内检出限分类

国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。

三、检出限的介绍及影响因素

1、仪器的检出限

仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算:

2、方法的检出限

方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:

3、样品的检出限

即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。

正因为如此，在实际使用中，样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时，即使使用同一分析方法，样品检出限可能相差很大。在痕量分析时，测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值，Wb 代表空白值，则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”σ空白”为测定分析空白时的标准偏差)。

4、空白对检出限的影响

在分析化学中，空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质，其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品，且按照待测样品的全部分析程序，测定空白试样。但在实际分析中，许多分析工作者使用试剂空白或接近空白，试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见，真实空白的基体较复杂，所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白，它更体现了体系的特征。

5、仪器的测定下限和方法的测定下限

检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量，其计算公式同式(2)只是一般取K=6，即DD=。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ，计算时一般

四、结语

当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时，应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步，痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此，为适应检验测试工作实际需要，应当对检出限的计算方法进行优化统一，从而不断促进实验测试技术的发展。

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