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傅立叶变换红外光谱仪样品(傅立叶变换红外光谱仪用途)

承天示优官方账号 2023-01-01 资讯 669 views 0

又到了我们给大家分享有关傅立叶变换红外光谱仪样品的时候了,同时我们也会对与之对应的傅立叶变换红外光谱仪用途进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

本文目录一览:

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法,分别适用于那种情况?

转载:《分析测试百科网》

摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法;指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处;提出了一种改进的制样方法,即以廉价的空白KBr压片作片基,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗,模拟液体池窗片液膜法制样;对于高沸点液体样品,将样品用挥发性有机溶剂稀释,采用浸渍法制样,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样;对于固体样品,将其溶解于挥发性有机溶剂,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较,这种改进的制样方法所得谱图,能达到定性分析的要求,且弥补了常规液膜法和压片法的不足。

主题词 红外光谱;KBr压片;浸渍

引 言

在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;(3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;(4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:(1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜[2];(2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;(3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。

1 实验部分

仪器

SpectrumTM GX傅里叶变换红外光谱仪(Perkin-Elmer)

测试样品

1.2.1 低沸点液体样品:乙醇;乙酸;丙酮。

1.2.2 高沸点液体样品:减二线馏分油;减二线糠醛精制油;减二线糠醛抽出油;减三线白土精制油;润滑油;沥青。

1.2.3 固体样品:硫酸镍;无水乙酸钠;苯甲酸;水杨酸;酒石酸;二苯胺;樟脑;乙酸铜。所用试剂均为分析纯。

1.3 实验方法

自制数个合格的空白KBr压片,放入干燥器中备用。

1.3.1 低沸点液体样品

a. 用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

b. 用空白KBr压片液膜法测定样品的红外图谱。先将一片KBr片固定在金属样品架上,将样品滴1~2滴于KBr片上,迅速盖上另一块KBr片,固定好,迅速放入仪器中进行测试。

1.3.2高沸点液体样品

用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

对于高沸点低粘度样品,取一备用的KBr片基,在待测样品中浸渍一下,取出,用滤纸吸去过多的部分,固定在样品架上,放入样品室,在红外光谱仪上进行扫描。也可先将样品用低沸点有机溶剂(甲醇)稀释,将KBr片基浸渍其中,取出,固定在样品架上,在红外灯下挥去有机溶剂,放入样品室,绘制红外光谱。

对于高沸点高粘度样品,将样品用低沸点有机溶剂稀释,把KBr片基浸渍其中,取出,固定在样品架上,在红外灯下挥去有机溶剂,用于测定。

1.3.3固体样品

a. 用溴化钾压片法绘制样品红外光谱图。

b. 将样品溶于低沸点有机溶剂(甲醇)中配成溶液,把待用的KBr片在其中浸渍一下,取出,固定在样品架上,在红外灯下除去溶剂,放入样品室在红外光谱仪上进行扫描。

1.4实验结果

以减二线糠醛精制油和水杨酸为例,在分辨率4cm-1、扫描次数10、扫描范围4000~400 cm-1条件下所绘红外光谱图结果如下。

Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film; (b) Dipping blank KBr pellet.

Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet; (b) Dipping blank KBr pellet.

结果与讨论

对于液体样品,如图1所示的减二线糠醛精制油,两种方法都能达到定性分析的要求。但采用液体池窗片液膜法,其窗片容易受到水或水蒸气的侵蚀,当水被它们的表面所吸收时,这些盐类会产生局部的溶解,形成蚀斑或雾翳,起雾的窗片将使通过它的辐射发生散射,使样品透过率降低,并且不大容易清除样品在其表面留下的最后痕迹[3],亦即液体池窗片维护起来相当不易。而采用KBr片基代替晶体盐窗制样,不仅可绘制出同等效果的图谱,而且还可以对含水的或吸水性强的化合物的进行测试,此法避免了晶体盐窗受损;对未知化合物,此法可以检测出是否有水的存在 ,然后决定是否用晶体盐窗制样绘制出较高质量的红外图谱。另外, KBr压片一次性使用,避免了清洗窗片的烦琐过程。相对于昂贵的液体池窗片来说,此法成本也很低。

对于固体样品,如图2所示的水杨酸的红外谱图,虽然两种方法都能达到定性分析的要求。但压片法制样绘制红外图谱时,样品的浓度及厚度不易控制,样品太稀或太薄会使弱峰或光谱细微部分消失;样品太浓或太厚会使强峰超过零透过率而无法确定其峰位,经常要返工多次才能得到一张较满意的红外谱图。而浸渍法制样绘制红外图谱,如果样品过多,可以用滤纸吸掉过多的部分或将溶液稀释后另取空白KBr片浸渍;样品过少,可以增加浸渍的次数或增大溶液的浓度后另取空白 KBr片测试,省去了耗时较长的重新压片过程。

与任何一种制样方法一样,浸渍法也有它的局限性,有些样品无法用低沸点的有机溶剂溶解,不能用此法,还得借助常规的方法制样。总之,以空白KBr压片作片基绘制样品的红外图谱与常规的制样方法相比较,可以达到同等效果,但此法更加快速、经济、简洁易行,更值得优先考虑。

参 考 文 献

〔1〕 陈允魁. 红外吸收光谱法及其应用. 上海:上海交通大学出版社, 1993.

〔2〕 钟海庆. 红外光谱法入门. 北京:化学工业出版社, 1984.

〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 红外光谱学的实验方法. 北京:机械工业出版社, 1985

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傅立叶变换红外光谱仪的优点?

其主要优点如下:

1)扫描速度快。傅立叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快数百倍,而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息,即所谓的“多路传输”。对于稳定的样品,在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得干涉图,这就改善了信噪比。在相同的总测量时间和相同的分辨率条件下,傅里叶变换红外光谱法的信噪比比色散型的要提高数十倍以上。

2)具有很高的分辨率。分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一,指光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨别能力。傅里叶变换红外光谱仪均有多档分辨率值供用户据实际需要随选随用。

3)波数精度高。波数是红外定性分析的关键参数,因此仪器的波数精度非常重要。因为干涉仪的动镜可以很精确地驱动,所以干涉图的变化很准确,同时动镜的移动距离是He-Ne激光器的干涉纹测量的,从而保证了所测的光程差很准确,因此在计算的光谱中有很高的波数精度和准确度,通常可到 0.01cm-1。

4)极高的灵敏度。色散型红外分光光度计大部分的光源能量都损失在入口狭缝的刀口上,而傅立叶变换红外仪没有狭缝的限制,辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关,在同样的分辨率下,其辐射通量比色散型仪器大得多,从而使检测器接受的信噪比增大,因此具有很高的灵敏度,由于此优点,使傅立叶变换红外光谱仪特别适合测量弱信号光谱。

5)研究光谱范围宽。一台傅立叶变换红外仪只要用计算机实现测量仪器的元器件(不同的分束器和光源等)的自动转换,就可以研究整个近红外、中红外和远红外区的光谱。

主要就这几点哈。

傅里叶红外光谱仪的用处

一、酒制品检测分析

不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格,市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多,寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法,有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别,建模集准确率为87.11 %,检验集准确率为90.87 %,提高判别的准确度,为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种高效低成本的新方法。

此外,利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异,其红外光谱也不尽相同,可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。

二、蜂蜜检测分析

我国蜂蜜质量参差不齐,掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品,准确率达90.3 %,为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。

三、谷类检测分析

近年来,少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油,增加其亮度和光泽,冒充优质新鲜大米销售,严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。

将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试,未出现 1745 cm-1脂 C=O 的伸缩振动吸收和1000~1300 cm-1伸缩振动吸收,证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。文中指出该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。粮食在高温高湿条件下极易发霉变质,不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。

刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法(ART-FTIR),对稻谷中7 种常见有害霉菌进行了快速鉴定,建立的线性判别分析和偏最小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到 87.1 %和87.3 %,表明ART-FTIR 技术技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别,尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。

四、果蔬检测分析

果蔬中农药残留快速、高效的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳用傅里叶红外光谱技术对敌百虫和辛硫磷两种农药的红外光谱进行了测量和分析。

验证了FTIR/ATR技术快速检测蔬菜中有机磷农药残留的可行性,测定敌百虫的最低的检测限为0.2×10-6(体积分数),相关系数为0.9141,辛硫磷的最低检测限为0.02×10-6,相关系数为0.9036,为果蔬农药残留检测提供了一种方便、快捷、准确的方法。

扩展资料:

傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成。

(1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。

(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。

对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅最大。根据使用 波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。

(3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。

(4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。

参考资料:百度百科——傅里叶红外光谱仪

FTIR分析仪是什么

FTIR 傅氏转换红外线光谱分析仪(Fourier Transform infrared spectroscopy)

用于半导体制造业.FTIR乃利用红外线光谱经傅利叶转换进而分析杂质浓度的光谱分析仪器.

目的:·已发展成熟,可Routine应用者,计 有: A.BPSG/PSG之含磷、含硼量预测. B.芯片之含氧、含碳量预测. C.磊晶之厚度量测.·

发展中需进一步Setup者有: A.氮化硅中氢含量预测. B.复晶硅中含氧量预测. C.光阻特性分析.FTIR为一极便利之分析仪器,STD的建立为整个量测之重点,由于其中多利用光学原理、芯片状况(i.e.晶背处理状况)对量测结果影响至钜.

目前所有的红外光谱仪都是都是傅里叶变换型的,光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、迈克尔逊干涉仪、检测器和干涉仪组成.而傅里叶变换红外光谱仪的核心部分是迈克尔逊干涉仪,把样品放在检测器前,由于样品对某些频率的红外光产生吸收,使检测器接受到的干涉光强度发生变化,从而得到各种不同样品的干涉图.这种干涉图是光随动镜移动距离的变化曲线,借助傅里叶变换函数可得到光强随频率变化的频域图.这一过程可有计算机完成.

用傅里叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括以下几个步骤:

1)、分别收集背景(无样品时)的干涉图及样品的干涉图;

2)、分别通过傅里叶变换将上述干涉图转化为单光束红外光;

3)、将样品的单光束光谱处以背景的单光束光谱,得到样品的透射光谱或吸收光谱.

参考百科

傅立叶变换红外光谱仪样品的介绍就聊到这里吧,感谢你花时间阅读本站内容,更多关于傅立叶变换红外光谱仪用途、傅立叶变换红外光谱仪样品的信息别忘了在本站进行查找喔。

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