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气体配气仪的使用方法(配气瓶配气法)

承天示优官方账号 2023-01-13 资讯 914 views 0

今天的文章给大伙介绍下气体配气仪的使用方法,和配气瓶配气法相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览:

气相色谱的使用方法

气相色谱仪的使用方法

操作规程

一、开机前准备

1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;

2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机

1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;

三、关机

关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。

四、 注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;

2、必须严格检漏;

3、严禁无载气气压时打开电源。

气相色谱的仪器保养

1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。

吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,

对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。

操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的.部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。

对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。

也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。

也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。

分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。

在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。

分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。

可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。

由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。

所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。

由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。

将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。

TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。

有必要对检测器进行清洗。

HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。

国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。

仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。

对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。

FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。

对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。

当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。

注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。

初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

气相色谱仪的使用步骤

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随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测设备,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。(重点看黑色字体涵盖内容就好)

气液色谱法于1952年第一次被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。

当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。

2.调池平衡

调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。

3.点火

对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不着火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。

4.气体比例的调节

根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。

5.进样

气相色谱分析中,常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1s。

二、气相色谱仪的使用步骤:

1、打开稳压电源。

2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、打开计算机与工作站。

8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。

11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

三、气相色谱仪使用注意事项

气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

1.对气相色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。

(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。

2.配套气源准备及净化

仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。

(1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。

(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。

3.气相色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,连接色谱工作站。

4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查

对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。

气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。

5.进样口

根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

6.色谱柱

在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

7.检测器

未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ECD检测器,其在排放放空气时应设置导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ECD检测器中。

结语

气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

气体检测仪在使用时要注意哪些问题

1、保证仪器设备及配件的完整性,认真做好仪器的过往记录,做到帐、卡、物相符。

2、定期维护和保养仪器,及时排除仪器故障,做好维护维修记录,大型设备每年清洁、保养2-4次。

3、使用前必须熟读使用说明书,按要求检查自身保护装置,控制环境温度、湿度、连续工作时间、电源电压等,注意防潮、防尘、防腐。

4、管理人员必须熟悉有毒气体报警器的性能及使用操作规程,健全大型设备技术档案,妥善保管一般设备的技术资料及使用说明书。

5、定期进行通电检查,发现有跳火、冒烟、炸响、异味等现象时,要立即关机,报主管人员,防止因短路损坏仪器,延长仪器的使用寿命。

气体检测仪

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