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气相色谱仪标准气体自己配(气相色谱的标准溶液怎么配置)

承天示优官方账号 2023-01-15 资讯 2656 views 0

今天的文章给大伙介绍下气相色谱仪标准气体自己配,和气相色谱的标准溶液怎么配置相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览:

气相色谱法内标法怎样配制标准气体?

#气相色谱仪#(1)标准气体的制取

制取的标准气体通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存,因其浓度较大,故称为原料气体,使用时要进行稀释。一般,商品标准气体都会稀释成多种浓度出售,称稀释气体。

(2)标准气体配制方法

利用原料气体配制低浓度标准气体的方法有静态配气法和动态配气法两大类。

GC-610系列气相色谱仪

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①静态配气法

把一定量的气态或蒸气态原料气体加入到已知容积的容器中,再充入稀释气体混匀。其原料可以是纯气,也可以是已知浓度的混合气。

标准气体的浓度根据加入的原料气体和稀释气体体积及容器容积计算得知。

这种配气法的特点是设备简单,操作容易。但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气体时,常引起较大的误差。

对活泼性较差且用量不大的标准气体,用该方法配制较简便。

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②动态配气法

对于标准气体用量较大或通标准气体较长时间的试验工作,静态配气法不能满足要求,需要用动态配气法。

动态配气法使已知浓度的原料气体与稀释气体按一定比例连续不断地进入混合器混合,从而可以不间断地配制并供给一定浓度的标准气体,两股气流的流量比即稀释倍数,根据稀释倍数计算标准气体的浓度。

动态配气法的特点是:不但能提供大量标准气体,而且可通过调节原料气体和稀释气体的流量比获得所需浓度的标准气体,尤其适用于配制低浓度的标准气体。但是,这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂,不适合配制高浓度的标准气体。

气相色谱仪的使用步骤

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随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测设备,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。(重点看黑色字体涵盖内容就好)

气液色谱法于1952年第一次被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。

当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。

2.调池平衡

调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。

3.点火

对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不着火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。

4.气体比例的调节

根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。

5.进样

气相色谱分析中,常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1s。

二、气相色谱仪的使用步骤:

1、打开稳压电源。

2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、打开计算机与工作站。

8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。

11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

三、气相色谱仪使用注意事项

气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

1.对气相色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。

(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。

2.配套气源准备及净化

仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。

(1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。

(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。

3.气相色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,连接色谱工作站。

4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查

对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。

气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。

5.进样口

根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

6.色谱柱

在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

7.检测器

未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ECD检测器,其在排放放空气时应设置导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ECD检测器中。

结语

气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

气相色谱仪所用的零级空气标准是什么?

零级空气是一种常见的气体混合物,它的主要成分由氧和氮组成。零级空气中一般要求总烃含量小于2X10-6、水分含量小于5X10-6.12。零级空气可采用不同的方法脱除干燥空气中的二氧化碳和其他痕量杂质(如烃类、水分、氮氧化合物等)获得。

零级空气也可以用高纯氮气和高纯氧气按空气中氮氧比例配置。

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如何建立气相色谱分析方法

在实际工作中,当我们拿到一个待测定样品,我们该怎样如何利用气相色谱仪来定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面鲁创分析仪器有限公司色谱工程师介绍一些常规的步骤:

1、样品的来源和预处理方法

气相色谱仪GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么气相色谱仪检测器。

3、确定初始操作条件

当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点的组分的沸点,但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在气相色谱仪中,色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。我们常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法最简单,但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证,就是要证明使用气相色谱仪所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

气相色谱仪需要用到哪些气体

气相色谱仪分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。

气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。

气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。

这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。

1、气体纯度的要求

根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。

2、气体纯度低可能造成的不良影响

根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。

2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;

2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;

2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

2.7仪器影响

2.7.1各类过滤器加速失效;

2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;

2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。

2.7.4检测器的寿命

对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。

气相色谱仪怎么操作,有什么使用注意事项吗?

气相色谱仪操作步骤

1.打开气相色谱仪的稳压电源。

2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。

3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。

4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。

5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。

6.根据实验的实际需要设定温度。

7.打开计算机和工作站。

8.当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时,点燃FID检测器的火焰。

9.设置灵敏度和输出信号;设置参数后,可以注射样品进行分析。

10.实验结束后,需要注意的是,应先关闭氢气和空气,然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。

气相色谱仪标准气体自己配的介绍就聊到这里吧,感谢你花时间阅读本站内容,更多关于气相色谱的标准溶液怎么配置、气相色谱仪标准气体自己配的信息别忘了在本站进行查找喔。

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