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傅立叶变换红外光谱仪英文(傅立叶变换红外光谱仪英文名)

承天示优官方账号 2023-01-16 资讯 1179 views 0

又到了我们给大家分享有关傅立叶变换红外光谱仪英文的时候了,同时我们也会对与之对应的傅立叶变换红外光谱仪英文名进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

本文目录一览:

ftir主要是分析什么

ftir主要是分析光谱。

FTIR主要由迈克尔逊干涉仪和计算机两部分组成。由红外光源S发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉系统,经干涉仪调整制后得到一束干涉光。

干涉光通过样品Sa,获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器D上,由D将干涉信号变为电信号。此处的干涉信号是一时间函数,即由干涉信号绘出的干涉图,其横坐标是动镜移动时间或动镜移动距离。

这种干涉图经过A/D转换器送入计算机,由计算机进行傅立叶变换的快速计算,即可获得以波数为横坐标的红外光谱图。然后通过D/A转换器送入绘图仪而绘出人们十分熟悉的标准红外吸收光谱图。

扩展资料

红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。

当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动。

含n个原子的分子应有3n-6个简正振动方式;如果是线性分子,只有3n-5个简正振动方式。以非线性三原子分子为例,它的简正振动方式只有三种。

在v1和v3振动中,只是化学键的伸长和缩短,称为伸缩振动,而v2的振动方式改变了分子中化学键间的夹角称为变角振动,它们是分子振动的主要方式。

分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此,当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子的振动,而产生红外吸收光谱。

傅里叶变换红外光谱仪:

它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪(图4中虚线框内所示),常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱B(v):

式中I(x)为干涉信号;v为波数;x为两束光的光程差。

傅里叶变换光谱仪的主要优点是:

①多通道测量使信噪比提高;

②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;

③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米;

④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。

参考资料:百度百科-FTIR(傅立叶变换红外吸收光谱仪)

参考资料:百度百科-红外光谱

红外线用什么仪器测量发射量?

红外分光光度计,傅立叶变红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发 出的光分为两束后形成一定的光程差,再使之复合以产生干涉,所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率 和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换,就可计算出原来光源的强度按频率的分布。[1]它克服了色散型光谱仪分辨能力低、光能量输出小、光谱范围窄、测量时间长等缺点。它不仅可以测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射光谱等,而且可用于短时间化学反应测量。红外光谱仪在电子、化工、医学等领域均有着广泛的应用。[2]傅里叶变换红外(Fourier Transform Infrared,FTIR)光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成,是干涉型红外光谱仪的典型代表,不同于色散型红外仪的工作原理,它没有单色器和狭缝,利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图,然后通过傅里叶数学变换,把时间域函数干涉图变换为频率域函数图(普通的红外光谱图)。[3]

(1)光源:傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。

(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。

对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅最大。根据使用 波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。

(3)探测器:傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。

(4)数据处理系统:傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。[1

红外光谱仪中文版使用说明书,疑难问题解答。如定期维护?

一. 红外光谱基本原理

红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。

当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴

有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定

量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。

傅里叶变换红外光谱仪(简称 FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的

红外吸收光谱,但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,

而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变

换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样

品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。

红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(13330—4000 cm

-1

)、中红外区(4000-650

cm

-1

)和远红外区(650-10 cm

-1

)。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测

试。

二. 试样的制备

1. 对试样的要求

(1)试样应是单一组分的纯物质

(2)试样中不应含有游离水

(3)试样的浓度或测试厚度应合适

2.制样方法

(1)气态试样

使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。

(2)液体试样

常用的方法有液膜法和液体池法。

液膜法:

沸点较高的试样,可直接滴在两片 KBr 盐片之间形成液膜进行测试。取两片 KBr 盐

片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴 1 滴试样,另一盐片压于其上,装入

到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,

放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用 KBr 粉末压制

成锭片来替代盐片。

z 注意

盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。

盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。

液体池法:

沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭

液体池中进行测试,液层厚度一般为 0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在

减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干

净,不使其被污染。

(3)固体试样

常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

1北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

压片法:

一般红外测定用的锭片为直径 13mm、厚度约 1mm左右的小片。取样品(约 1mg)与干燥

的KBr(约 200mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约 2μm),将混

合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中,在 8T/cm

2

左右的压力下保持 1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片,装入固体

样品测试架中。

z 注意

溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入保干器

中。

易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。

模具放入压力机内后,应先拧动顶阀,使压杆接近模具,然后关闭放气阀。小幅度

扳动扳手,使压力达到 8T/ cm

2

,保持 1-2 分钟。打开放气阀时,旋转幅度不要超过

30

!!

z 小技巧

对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状,然

后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下赶走残留溶剂。

对于弹性样品如橡胶,可用低温(-40℃)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨。

石蜡糊法:

将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测

试。

薄膜法:

固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为

10-30μm,且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点的低分

子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸

点的易挥发溶剂中,涂到盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。

三. 中红外区透光材料

材料名称 化学组成 透光范围(cm

-1

) 水中溶解度(g/100mL) 折射率

氯化钠 NaCl 5000-625 35.7 1.54

溴化钾 KBr 5000-400 53.5 1.56

碘化铯 CsI 5000-165 44.0 1.79

KRS-5 TlBr,TlI 5000-250 0.02 2.37

氯化银 AgCl 5000-435 不溶 2.0

溴化银 AgBr 5000-285 不溶 2.2

氟化钡 BaF2 5000-830 0.17 1.46

氟化钙 CaF2 5000-1100 0.0016 1.43

硫化锌 ZnS 5000-710 不溶 2.2

硒化锌 ZnSe 5000-500 不溶 2.4

金刚石

(Ⅱ)

C 3400-2700;1650-600 不溶 2.42

锗 Ge 5000-430 不溶 4.0

硅 Si 5000-600 不溶 3.4

2北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

四. VECTOR 22 FTIR光谱仪简介

VECTOR 22 FTIR 光谱仪由瑞士 Bruker公司制造。由光学台、计算机、打印机组成。

光谱范围:7500-370 cm

-1

分辨率:1cm

-1

信噪比:5500:1

波数精度:0.01cm

-1

红外光源:Globar(高强度空气冷却光源)

干涉仪:迈尔逊干涉仪(30

º

入射Rocksolid专利技术)

分束器:KBr上镀锗

检测器:DTGS(氘代硫酸三肽)

VECTOR 22 FTIR 光学台光路示意图

A-红外光源 B-孔径/薄膜轮 C-出口 D-光束分裂器

E.E

-窗口 F-样品支架 G-检测器

使用红外光谱仪时应注意保持室内清洁、干燥,不要震动光学台,取、放样品时,样品盖

应轻开轻闭。若改变测试参数,请做记录,测试完毕应复原。另外,眼睛不要注视氦-氖激

光,以免受到伤害。

3北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

五. VECTOR 22 FTIR 光谱仪操作及软件应用

(一) 开机、关机

开机: .光学台ON

.计算机 ON (本计算机未设置密码)

.左双击 OPUS快捷键

.输入密码: OPUS(大写字母)

.User ID :选择 Administrator

.Assigned Workspaces: 不要修改

.单击 Login

.左击 OK,进入 OPUS 用户界面窗口(如下图)

关机: .关闭计算机各窗口后,关闭计算机

光学台 OFF.

(二)OPUS 用户界面介绍

(a) OPUS 软件所有功能的下拉菜单。

(b) 常用功能的快捷图标。

(c) OPUS 文件管理窗口,与Windows 浏览窗口相似。

(d) 谱图显示窗口。

(e) 概貌窗口,总是显示所选数据文件的整个频率范围的谱图。

(f) 在线帮助。

(g) 状态条显示后台运行的任务。

(h) 仪器状态指示。

4北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

1. OPUS 浏览窗口

测量完成后产生的文件或打开的OPUS 文件时,其文件名、数据块和文件状态信息显示在

浏览窗口(屏幕左侧)。光标放在文件名上,将显示数据的完整路径;光标放在数据块上,

显示操作者姓名、样品名与样品形态。

(a) 单击可以缩小相应的谱图窗口。

(b) 蓝色表示此文件未经处理。文件名后面的数字,为该文件的拷贝数。

(c) 随文件所保存的所有数据块。图中图标表示有一个透过率光谱、一个单通道光谱、一个

干涉图和一个单通道背景光谱。如果数据块有颜色,表明相应谱图正显示在图谱窗口。

在文件名上单击鼠标右键,弹出文件操作菜单:

Save File: 对文件的任何处理不会自动保存到文件里。需点击Save File加以保存。

Unload File: 关闭文件。

Undo all Manipulations: 撤销对文件的所有处理。

Show Parameters: 显示该文件相应的参数和信息。

Copy Entry: 拷贝整个文件,包括所作的处理。

Clone Original: 仅拷贝原始文件。

5北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

2.OPUS 谱图窗口

谱图窗口是在OPUS 用户界面的右边。当测量完成或文件调入后将会显示谱图。

默认的谱图显示区为4000~400cm

-1

和0~1.5 吸光度单位。通过Display—Scale All或单

击图标 可以显示全谱。

在谱图窗口的谱线上右击鼠标,出现下图所示菜单,可放大缩小谱图、改变谱图的显示

范围、添加标注、改变谱线颜色等。在谱图窗口的空白区右击鼠标,出现相似菜单,功能略

少。

Zoom In:放大谱图。按住鼠标左键拖动十字光标,框定需要放大的部分后,点击即放大。

从右键菜单中选择:Scale all Spectra / Show Everything(XY),即可恢复为全尺

寸谱图。

Zoom out:缩小谱图。操作方法同上。

Scale all Spectra ---- Show Everything(XY), 全范围显示所有谱图。

Maximize each spectrum(Y):将每个谱图的Y坐标均最大化显示。

Shift Curve:沿Y轴移动整个谱图或单向放大或缩小谱图。按住鼠标左键拖动谱图即可移动

或缩放。单击右键取消此功能。Reset 可还原。

Crosshair: Cursor,十字光标可在图谱区任意移动,显示相应点的X,Y 坐标。

Follow Data,光标仅沿谱线移动,很容易读出光谱上任意点的X,Y 坐标。

右击鼠标取消此功能。

Change Color:改变谱图颜色 。

Remove from Display: 从谱图窗口中去掉该谱图。

Add Annotation: 添加标注。单击谱图会在光标位置填加一个箭头,缺省显示该点的波数。

移动标注:按住鼠标左键拖动标注。

删除标注:在标注上单击鼠标右键,菜单中选择Remove。

编辑标注:在标注上单击鼠标右键,选择Properties。输入或编辑标注。

Properties: 设置谱图的横坐标和纵坐标。

6北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

(三)光谱图的测试

测试光谱 Measure→Advanced Measurement

1 在 Basic 页,输入:

操作者姓名、样品名称、样品形态;。

2 在 Advanced 页,输入:

文件名

文件保存路径(此路径统一规定为:D:/DATA/导师姓名/学生姓名/),可输入或调出

分辨率(分辨率设为 4 cm

-1

,不要修改)

样品扫描次数(Scans)或样品扫描时间(Mimutes)

背景扫描次数(Scans)或样品扫描时间(Mimutes)

光谱测试范围(对中红外仪器,设置范围通常为:4000~400cm

-1

其它选项为常规设置,可以不改

3 另外的六个页面( 从 optic 至check signal)不要修改

4 在样品室中放入参比(或以空气作背景)

在 Basic 页,点 Background Single Channel ,测试背景

5 在样品室中放入样品

在 Basic 页,点 Sample Single Channel,测试样品

(注:以上设置的内容可以保存为一个方法文件:点 Save,选择保存路径,输入文件名。

文件名的后缀应是.XPM。以后测试时,只要在 Advanced 页点 Load,即可调出。)

(四) 显示谱图

测量完成后产生的文件或打开OPUS 文件后,其文件名、数据块和文件状态信息均显

示在浏览窗口(屏幕左侧小窗口)。光标放在文件名上,将显示文件的完整路径;光标放

在数据块上,显示操作者姓名、样品名与样品形态。

相应图谱显示在谱图窗口(在OPUS 用户界面的右侧窗口)。默认的谱图显示区为

4000~400cm

-1

和0~1.5 吸光度单位。通过Display—Scale All或单击图标 可以显

示全谱。

在谱图窗口的谱线上右击鼠标出现菜单,可放大缩小谱图、改变谱图的显示范围、添

加标注、改变谱线颜色等。在谱图窗口的空白区右击鼠标,出现相似菜单,功能略少。 具

体操作参见本手册第6页的相关介绍。

(五) 谱图处理

在实施各项谱图处理功能时,均有“Select Files”这一页,默认显示目前选中的谱图

文件名(在浏览窗口中打上红框的谱图文件)。若要添加文件,可将浏览窗口中所需谱图

的数据块(通常为吸收谱数据块或透射谱数据块)选中拖入即可。若要删除文件,选中文

件名后,按键盘上的“Delete”键。

1 基线校正 Manipulate → Baseline Correction

选择谱图(可对若干张谱图同时进行基线校正),再选择校正方法和校正点,点

Correct。经校正处理后的谱图自动覆盖原谱图。

Scattering Correction:校正后基线基本上落在0或100%处

Rubberband Correction:校正后部分基线不一定落在0或100%处

7北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

Exclude CO2 Bands:扣除CO2谱段。选择此项,基线校正时对包含CO2的波段

(2400~2275cm

-1

、680~660cm

-1

)不予计算。

2 标峰位 Evaluate → Peak picking

选择谱图及需要标峰的谱区,设置灵敏度(峰的阈值),点Peak picking,谱图上将

显示峰位。

也可以选择互动模式来标峰:单击interactive mode,拖动阈值滑动条,标峰数量随

着阈值的变化而增减,由此可以比较方便地确定合适的阈值。点Store完成标峰。

3 谱图差减 Manipulate → Spectrum Subtraction

选择被减谱及减谱(减谱可是一个或若干个),选择谱区,点Subtract。得到的差谱

将覆盖被减谱。

若选择 Start Interactive Mode,可通过Times和 Changing digit设置不同的系数,

差谱 = 被减谱 – 系数 x 减谱

点Store完成差谱。可分别对几个谱图进行差减。

4 AB - TR 转换 Manipulate → AB - TR Conversion

透射谱和吸收谱之间互相转换。选择谱图,选择转换方向,点Conversion。新的谱

图将覆盖原谱图。

5 产生一段直线 Manipulate → Straight Conversion

产生一段直线命令用于消除谱图中的某些特殊干扰。选择谱图,设置频率范围,点

Generate。 谱图中这一段频率范围的谱线成为直线。

6 平滑 Manipulate → Smooth

选择谱图,定义平滑点数,单击Smooth。平滑点的可选值为5至25。还可以使用交互模

式平滑谱图。

8北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

7 求导数 Manipulate → Derivative

选择光谱文件,选取平滑点和求导阶数,单击Process产生导数文件。导数谱显示在原

谱图的下方。

可对谱图计算一至五阶导数。求导的同时还可平滑光谱,以降低求导产生的噪声。其

最少平滑点数取决于求导的阶数。导数的阶越高,设置的点数应越多。最多允许25点。

8 1/cm - µm, nm Manipulate → 1/cm - µm, nm

改变横坐标单位。

9 积分 Integration

计算峰的面积和峰的高度。提供十八种积分方法。

10 归一化 Manipulate → Normalization

此功能是对谱图进行归一化处理和 Offset Correction。

选择要归一化的文件及频率范围,选择方法,点 Normalize。

有三种归一化方法:

(1) Min/Max Normalization --(最小/最大归一化):谱图的最小值变为 0,Y

轴的最大值扩展到 2 个吸收单位。对透射光谱归一化到 0到 1 的范围。

(2) Vector Normalization--(矢量归一化):首先计算光谱的平均值,然后

从谱图中减去平均值,因此谱图的中间下拉到 0;计算此时所有 Y 值的平方

和的平方根。原谱图除以此平方根值。经过这样处理的谱图,其矢量模方

为 1。

(3) Offset Correction—平移谱图,使最小 Y 值移至吸光值为 0。

11.气氛补偿Manipulate → Atomspheric Compensation

测量背景或样品谱时,光路中H2O/CO2的浓度的不同会造成H2O/CO2谱带的强度变

化。气氛补偿功能可以消除比率光谱图中H2O/CO2的干扰。

要进行气氛补偿的图谱文件,除了吸收(或透射)数据块外,还应包含 Single

Channel Sample Block和 Single Channel Background Block(测试前应在

Measure→Advanced Measurement 中,加选 single Channel 和Background 这二项数

据块加以保存)。

选择Manipulate → Atomspheric Compensation,将要处理谱图的Single

Channel Sample Block 和single Channel Reference Block 分别拖入相应的区域,

选中H2O Compensation 和CO2 Compensation,点Calculate 。

9北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

(六)打印和拷盘

1.打印谱图 Print → Print Spectra

选择要打印的光谱图和有关数据块(如峰位数据块)

点Change Layout,选择图谱打印模板。常用的模板是:

Landscape-1, A4纸,一个光谱框,横打;

Portrait-2, A4纸,二个光谱框,竖打

Portrait-3, A4纸,三个光谱框,竖打

在Frequency Range中设置谱图打印区间;

在Options中,可选择Auto scale to all spectra ,将所有要打印的谱图均放大显

示。另外,光谱的X轴默认的是线性坐标,若要使用压缩坐标,可选择Use Compressed

Wavenumbers,2000 cm-1 以上的横坐标将压缩二倍。

需要注意的是:如果图谱打印模板包括一个以上光谱框,如Portrait-3, 一张A4纸上

打印三张独立的光谱图。这时,每个光谱框内要打印的谱图都要分别进行选择。选择方法

为:在Frame下拉框中选择光谱框名称,在文件选择中选择要打印在此光谱框内的文件。依

次操作,给每个光谱框中都选择好要打印的光谱图。

设置过程中可随时点击 Preview 进行预览。 待预览无误后,再点Print进行打印。

2.数据拷盘 File → Save File As

将图谱文件转化为数据文件后直接拷盘。须使用新软盘。

在 Select File 页中,选择要保存的文件,输入另存路径 A\(或在 Change Path 选

择)和文件名。

在 Mode 页选择 Date Point Table。

点 Save 完成。

10北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

八.衰减全反射附件介绍

(一) 原理和特点

衰减全反射光谱(Attenuated Total Reflection Spectra 简称 ATR)又叫内反射

光谱(Internal Reflection Spectra)。发生全反射须具备两个条件:光从光密介质进

入光疏介质时才可能发生全反射;入射角要大于临界角。全反射现象不完全是在两种

介质的界面上进行的,部分光束要进入到光疏介质一段距离后才反射回来。透入到光

疏介质的光束,其强度随透入深度的增加按指数规律衰减。

ATR 谱具有以下特点:

(1) 红外辐射通过穿透样品与样品发生相互作用而产生吸收,因此 ATR 谱具有透射吸

收谱的特性和形状,但由于不同波数区间 ATR技术灵敏度不同,因此,ATR 谱吸

收峰相对强度与透射谱相比较并不完全一致。

(2) 非破坏性分析方法,能够保持原进行测定。

(二) 测试

1.ATR 附件的安装和调节

(1) 通过调节干涉仪选择光谱仪的能量。

(2) 用两个固定旋钮将 ATR 附件安装到光谱仪上。

(3) 仔细调节附件与光谱仪激光输出的相对位置,以获得最大输出。

(4) 用固定旋钮将 ATR 附件固定。

2.样品的准备

红外吸收谱是将样品与无样品在晶体上的背景光扣除得到。注意要保证样品完

全覆盖晶体表面。由于 ATR 晶体是由ZnSe 构成,易碎,易划伤。即使是轻微的划痕

也会导致信号输出的减小。因此清洗时需使用温和的清洗剂,如乙醇、丙酮或水。

固体样品和粉末样品直接置于 ATR晶体上,用附带的固定夹压紧。压紧时用金

属销向下拧紧,以保证样品与晶体的紧密接触。

液体样品适用于低粘度的液体。粘性液体要保证完全铺展在晶体表面。

2.谱图扫描及数据处理与一般红外谱相同

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法,分别适用于那种情况?

转载:《分析测试百科网》

摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法;指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处;提出了一种改进的制样方法,即以廉价的空白KBr压片作片基,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗,模拟液体池窗片液膜法制样;对于高沸点液体样品,将样品用挥发性有机溶剂稀释,采用浸渍法制样,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样;对于固体样品,将其溶解于挥发性有机溶剂,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较,这种改进的制样方法所得谱图,能达到定性分析的要求,且弥补了常规液膜法和压片法的不足。

主题词 红外光谱;KBr压片;浸渍

引 言

在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;(3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;(4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:(1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜[2];(2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;(3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。

1 实验部分

仪器

SpectrumTM GX傅里叶变换红外光谱仪(Perkin-Elmer)

测试样品

1.2.1 低沸点液体样品:乙醇;乙酸;丙酮。

1.2.2 高沸点液体样品:减二线馏分油;减二线糠醛精制油;减二线糠醛抽出油;减三线白土精制油;润滑油;沥青。

1.2.3 固体样品:硫酸镍;无水乙酸钠;苯甲酸;水杨酸;酒石酸;二苯胺;樟脑;乙酸铜。所用试剂均为分析纯。

1.3 实验方法

自制数个合格的空白KBr压片,放入干燥器中备用。

1.3.1 低沸点液体样品

a. 用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

b. 用空白KBr压片液膜法测定样品的红外图谱。先将一片KBr片固定在金属样品架上,将样品滴1~2滴于KBr片上,迅速盖上另一块KBr片,固定好,迅速放入仪器中进行测试。

1.3.2高沸点液体样品

用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

对于高沸点低粘度样品,取一备用的KBr片基,在待测样品中浸渍一下,取出,用滤纸吸去过多的部分,固定在样品架上,放入样品室,在红外光谱仪上进行扫描。也可先将样品用低沸点有机溶剂(甲醇)稀释,将KBr片基浸渍其中,取出,固定在样品架上,在红外灯下挥去有机溶剂,放入样品室,绘制红外光谱。

对于高沸点高粘度样品,将样品用低沸点有机溶剂稀释,把KBr片基浸渍其中,取出,固定在样品架上,在红外灯下挥去有机溶剂,用于测定。

1.3.3固体样品

a. 用溴化钾压片法绘制样品红外光谱图。

b. 将样品溶于低沸点有机溶剂(甲醇)中配成溶液,把待用的KBr片在其中浸渍一下,取出,固定在样品架上,在红外灯下除去溶剂,放入样品室在红外光谱仪上进行扫描。

1.4实验结果

以减二线糠醛精制油和水杨酸为例,在分辨率4cm-1、扫描次数10、扫描范围4000~400 cm-1条件下所绘红外光谱图结果如下。

Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film; (b) Dipping blank KBr pellet.

Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet; (b) Dipping blank KBr pellet.

结果与讨论

对于液体样品,如图1所示的减二线糠醛精制油,两种方法都能达到定性分析的要求。但采用液体池窗片液膜法,其窗片容易受到水或水蒸气的侵蚀,当水被它们的表面所吸收时,这些盐类会产生局部的溶解,形成蚀斑或雾翳,起雾的窗片将使通过它的辐射发生散射,使样品透过率降低,并且不大容易清除样品在其表面留下的最后痕迹[3],亦即液体池窗片维护起来相当不易。而采用KBr片基代替晶体盐窗制样,不仅可绘制出同等效果的图谱,而且还可以对含水的或吸水性强的化合物的进行测试,此法避免了晶体盐窗受损;对未知化合物,此法可以检测出是否有水的存在 ,然后决定是否用晶体盐窗制样绘制出较高质量的红外图谱。另外, KBr压片一次性使用,避免了清洗窗片的烦琐过程。相对于昂贵的液体池窗片来说,此法成本也很低。

对于固体样品,如图2所示的水杨酸的红外谱图,虽然两种方法都能达到定性分析的要求。但压片法制样绘制红外图谱时,样品的浓度及厚度不易控制,样品太稀或太薄会使弱峰或光谱细微部分消失;样品太浓或太厚会使强峰超过零透过率而无法确定其峰位,经常要返工多次才能得到一张较满意的红外谱图。而浸渍法制样绘制红外图谱,如果样品过多,可以用滤纸吸掉过多的部分或将溶液稀释后另取空白KBr片浸渍;样品过少,可以增加浸渍的次数或增大溶液的浓度后另取空白 KBr片测试,省去了耗时较长的重新压片过程。

与任何一种制样方法一样,浸渍法也有它的局限性,有些样品无法用低沸点的有机溶剂溶解,不能用此法,还得借助常规的方法制样。总之,以空白KBr压片作片基绘制样品的红外图谱与常规的制样方法相比较,可以达到同等效果,但此法更加快速、经济、简洁易行,更值得优先考虑。

参 考 文 献

〔1〕 陈允魁. 红外吸收光谱法及其应用. 上海:上海交通大学出版社, 1993.

〔2〕 钟海庆. 红外光谱法入门. 北京:化学工业出版社, 1984.

〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 红外光谱学的实验方法. 北京:机械工业出版社, 1985

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