又到了我们给大家分享有关热重傅里叶红外光谱仪的时候了，同时我们也会对与之对应的高温傅里叶红外进行一样的解释哦，希望小伙伴们可以仔细的阅读，如果能对你们正好有所帮助，记得支持一下本站哦。

本文目录一览：

• 1、说明傅里叶红外光谱仪与色散型红外光谱仪的区别
• 2、ftir主要是分析什么
• 3、5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?
• 4、傅里叶红外光谱仪干什么用的，可以测哪些参数，都有什么意义？
• 5、请各位化学大师指点
• 6、傅里叶红外光谱仪的用处

说明傅里叶红外光谱仪与色散型红外光谱仪的区别

红外光谱[1]（infrared spectra），以波长或波数为横坐标以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。按红外射线的波长范围，可粗略地分为近红外光谱（波段为0.8～2.5微米）、中红外光谱（2.5～25微米）和远红外光谱（25～1000微米）。对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光，可得到红外发射光谱，物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成；对被物质所吸收的红外射线进行分光，可得到红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，它是一种分子光谱。分子的红外吸收光谱属于带状光谱。原子也有红外发射和吸收光谱，但都是线状光谱。

量子场论或量子电动力学可以正确地描述和解释红外射线（一种电磁辐射）与物质的相互作用。若采用半经典的理论处理方法，即对组成物质的分子和原子作为量子力学体系来处理，辐射场作为一种经典物理中的电磁波并忽略其光子的特征，则分子红外光谱是由分子不停地作振动和转动而产生的。分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动模式。当孤立分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动。含N个原子的分子应有3N－6个简正振动方式；如果是线性分子，只有3N－5个简正振动方式。图中示出非线性3原子分子仅有的3种简正振动模式。分子的转动指的是分子绕质心进行的运动。分子振动和转动的能量不是连续的，而是量子化的。当分子由一种振动（或转动）状态跃迁至另一种振动（或转动）状态时，就要吸收或发射与其能级差相应的光。

研究红外光谱的方法主要是吸收光谱法。使用的光谱有两种类型。一种是单通道或多通道测量的棱镜或光栅色散型光谱仪，另一种是利用双光束干涉原理并进行干涉图的傅里叶变换数学处理的非色散型的傅里叶变换红外光谱仪。

红外光谱具有高度的特征性，不但可以用来研究分子的结构和化学键，如力常数的测定等，而且广泛地用于表征和鉴别各种化学物种。

红外识谱歌

红外可分远中近，中红特征指纹区，

1300来分界，注意横轴划分异。

看图要知红外仪，弄清物态液固气。

样品来源制样法，物化性能多联系。

识图先学饱和烃，三千以下看峰形。

2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。

1470碳氢弯，1380甲基显。

二个甲基同一碳，1380分二半。

面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。

烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。

末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。

化合物，又键偏，～1650会出现。

烯氢面外易变形，1000以下有强峰。

910端基氢，再有一氢990。

顺式二氢690，反式移至970；

单氢出峰820，干扰顺式难确定。

炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖。

三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。

芳烃呼吸很特征，1600～1430。

1650～2000，取代方式区分明。

900～650，面外弯曲定芳氢。

五氢吸收有两峰，700和750；

四氢只有750，二氢相邻830；

间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢

醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。

C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。

1050伯醇显，1100乃是仲，

1150叔醇在，1230才是酚。

1110醚链伸，注意排除酯酸醇。

若与π键紧相连，二个吸收要看准，

1050对称峰，1250反对称。

苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。

次甲基二氧连苯环，930处有强峰，

环氧乙烷有三峰，1260环振动，

九百上下反对称，八百左右最特征。

缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。

酸酐也有C－O键，开链环酐有区别，

开链强宽一千一，环酐移至1250。

羰基伸展一千七，2720定醛基。

吸电效应波数高，共轭则向低频移。

张力促使振动快，环外双键可类比。

二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽，

920，钝峰显，羧基可定二聚酸、

酸酐千八来偶合，双峰60严相隔，

链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。

羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰，

1600反对称，1400对称峰。

1740酯羰基，何酸可看碳氧展。

1180甲酸酯，1190是丙酸，

1220乙酸酯，1250芳香酸。

1600兔耳峰，常为邻苯二甲酸。

氮氢伸展三千四，每氢一峰很分明。

羰基伸展酰胺I，1660有强峰；

N－H变形酰胺II，1600分伯仲。

伯胺频高易重叠，仲酰固态1550；

碳氮伸展酰胺III，1400强峰显。

胺尖常有干扰见，N－H伸展三千三，

叔胺无峰仲胺单，伯胺双峰小而尖。

1600碳氢弯，芳香仲胺千五偏。

八百左右面内摇，确定最好变成盐。

伸展弯曲互靠近，伯胺盐三千强峰宽，

仲胺盐、叔胺盐，2700上下可分辨，

亚胺盐，更可怜，2000左右才可见。

硝基伸缩吸收大，相连基团可弄清。

1350、1500，分为对称反对称。

氨基酸，成内盐，3100～2100峰形宽。

1600、1400酸根展，1630、1510碳氢弯。

盐酸盐，羧基显，钠盐蛋白三千三。

矿物组成杂而乱，振动光谱远红端。

钝盐类，较简单，吸收峰，少而宽。

注意羟基水和铵，先记几种普通盐。

1100是硫酸根，1380硝酸盐，

1450碳酸根，一千左右看磷酸。

硅酸盐，一峰宽，1000真壮观。

勤学苦练多实践，红外识谱不算难。

红外光谱发展史

雨后天空出现的彩虹，是人类经常观测到的自然光谱。而真正意义上对光谱的研究是从英国科学家牛顿(Newton) 开始的。1666 年牛顿证明一束白光可分为一系列不同颜色的可见光，而这一系列的光投影到一个屏幕上出现了一条从紫色到红色的光带。牛顿导入“光谱”（spectrum）一词来描述这一现象。牛顿的研究是光谱科学开端的标志。

从牛顿之后人类对光的认识逐渐从可见光区扩展到红外和紫外区。1800 年英国科学家W. Herschel 将来自太阳的辐射构成一副与牛顿大致相同的光谱，然后将一支温度计通过不同颜色的光，并且用另外一支不在光谱中的温度计作为参考。他发现当温度计从光谱的紫色末端向红色末端移动时，温度计的读数逐渐上升。特别令人吃惊的是当温度计移动到红色末端之外的区域时，温度计上的读数达到最高。这个试验的结果有两重含义，首先是可见光区域红色末端之外还有看不见的其他辐射区域存在，其次是这种辐射能够产生热。由于这种射线存在的区域在可见光区末端以外而被称为红外线。（1801 年德国科学家J.W. Ritter 考察太阳光谱的另外一端，即紫色端时发现超出紫色端的区域内有某种能量存在并且能使AgCl 产生化学反应，该试验导致了紫外线的发现。

1881年Abney 和Festing 第一次将红外线用于分子结构的研究。他们Hilger光谱仪拍下了46个有机液体的从0.7到1.2微米区域的红外吸收光谱。由于这种仪器检测器的限制，所能够记录下的光谱波长范围十分有限。随后的重大突破是测辐射热仪的发明。1880年天文学家Langley在研究太阳和其他星球发出的热辐射时发明一种检测装置。该装置由一根细导线和一个线圈相连，当热辐射抵达导线时能够引起导线电阻非常微小的变化。而这种变化的大小与抵达辐射的大小成正比。这就是测辐射热仪的核心部分。用该仪器突破了照相的限制，能够在更宽的波长范围检测分子的红外光谱。采用NaCl作棱镜和测辐射热仪作检测器，瑞典科学家Angstrem第一次记录了分子的基本振动（从基态到第一激发态）频率。1889年Angstrem首次证实尽管CO和CO2都是由碳原子和氧原子组成，但因为是不同的气体分子而具有不同的红外光谱图。这个试验最根本的意义在于它表明了红外吸收产生的根源是分子而不是原子。而整个分子光谱学科就是建立在这个基础上的。不久Julius发表了20个有机液体的红外光谱图，并且将在3000cm-1的吸收带指认为甲基的特征吸收峰。这是科学家们第一次将分子的结构特征和光谱吸收峰的位置直接联系起来。图1是液体水和重水部分红外光谱图，主要为近红外部分。图中可观察到水分子在739和970nm处有吸收峰存在，这些峰都处在可见光区红色一端之外。由于氢键作用，液体水的红外光谱图比气态水的谱图要复杂得多。

红外光谱仪的研制可追溯的20 世纪初期。1908 年Coblentz 制备和应用了用氯化钠晶体为棱镜的红外光谱议；1910 年Wood 和Trowbridge6 研制了小阶梯光栅红外光谱议；1918 年Sleator 和Randall 研制出高分辨仪器。20 世纪40 年代开始研究双光束红外光谱议。1950 年由美国PE 公司开始商业化生产名为Perkin-Elmer 21 的双光束红外光谱议。与单光束光谱仪相比，双光束红外光谱议不需要由经过专门训练的光谱学家进行操作，能够很快的得到光谱图。因此Perkin-Elmer 21 很快在美国畅销。Perkin-Elmer 21 的问世大大的促进了红外光谱仪的普及。

现代红外光谱议是以傅立叶变换为基础的仪器。该类仪器不用棱镜或者光栅分光，而是用干涉仪得到干涉图，采用傅立叶变换将以时间为变量的干涉图变换为以频率为变量的光谱图。傅立叶红外光谱仪的产生是一次革命性的飞跃。与传统的仪器相比，傅立叶红外光谱仪具有快速、高信噪比和高分辨率等特点。更重要的是傅立叶变换催生了许多新技术，例如步进扫描、时间分辨和红外成像等。这些新技术大大的拓宽了红外的应用领域，使得红外技术的发展产生了质的飞跃。如果采用分光的办法，这些技术是不可能实现的。这些技术的产生，大大的拓宽了红外技术的应用领域。 是用红外成像技术得到的地球表面温度分布和地球大气层中水蒸气含量图。没有傅立叶变换技术，不可能得到这样的图像。图1.2 Perkin-Elmer 21 双光束红外光谱议。该仪器是由美国Perkin-Elmer 公司1950 开始制造，是最早期商业化生产的双光束红外光谱议。

红外光谱的理论解释是建立在量子力学和群论的基础上的。1900 年普朗克在研究黑体辐射问题时，给出了著名的Plank 常数h, 表示能量的不连续性。量子力学从此走上历史舞台。1911 年W Nernst 指出分子振动和转动的运动形态的不连续性是量子理论的必然结果。1912 年丹麦物理化学家Niels Bjerrum 提出HCl 分子的振动是带负电的Cl 原子核带正电的H 原子之间的相对位移。分子的能量由平动、转动和振动组成，并且转动能量量子化的理论，该理论被称为旧量子理论或者半经典量子理论。后来矩阵、群论等数学和物理方法被应用于分子光谱理论。随着现代科学的不断发展，分子光谱的理论也在不断的发展和完善。分子光谱理论和应用的研究还在发展之中。多维分子光谱的理论和应用就是研究方向之一。

ftir主要是分析什么

ftir主要是分析光谱。

FTIR主要由迈克尔逊干涉仪和计算机两部分组成。由红外光源S发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉系统，经干涉仪调整制后得到一束干涉光。

干涉光通过样品Sa，获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器D上，由D将干涉信号变为电信号。此处的干涉信号是一时间函数，即由干涉信号绘出的干涉图，其横坐标是动镜移动时间或动镜移动距离。

这种干涉图经过A/D转换器送入计算机，由计算机进行傅立叶变换的快速计算，即可获得以波数为横坐标的红外光谱图。然后通过D/A转换器送入绘图仪而绘出人们十分熟悉的标准红外吸收光谱图。

扩展资料

红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。

当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动。

含n个原子的分子应有3n-6个简正振动方式；如果是线性分子，只有3n-5个简正振动方式。以非线性三原子分子为例，它的简正振动方式只有三种。

在v1和v3振动中，只是化学键的伸长和缩短，称为伸缩振动，而v2的振动方式改变了分子中化学键间的夹角称为变角振动,它们是分子振动的主要方式。

分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此，当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子的振动，而产生红外吸收光谱。

傅里叶变换红外光谱仪：

它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪（图4中虚线框内所示），常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱B(v)：

式中I(x)为干涉信号；v为波数；x为两束光的光程差。

傅里叶变换光谱仪的主要优点是：

①多通道测量使信噪比提高；

②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度；

③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米；

④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高；

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。

参考资料：百度百科-FTIR（傅立叶变换红外吸收光谱仪）

参考资料：百度百科-红外光谱

5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?

红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5～25μm；4000～400cm－1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的，化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量，也就是取决于分子的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。

红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型，求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成，由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当上述干涉光通过样品时某一些波长的光被样品吸收，成为含有样品信息的干涉光，由计算机采集得到样品干涉图，经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。

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傅里叶红外光谱仪干什么用的，可以测哪些参数，都有什么意义？

傅里叶红外光谱仪（FT-IR）是分子吸收光谱，不同的官能团，化学键振动或转动，对不同波数的红外光有吸收，据此，可以测定出样品有哪些官能团或化学键存在或变化，用以物质的定性、定量、反应过程等的研究。

请各位化学大师指点

1,一种稀土有机化合物的直接法合成技术，它使用氧化轻稀土（ReO）为原料在特定催化剂存在下，使精制后的氧化轻稀土与一种或二种以上有机酸和／或有机酯在常压及90°～140℃条件下直接反应2～3．5小时，即获得稀土化合物。该合成技术工艺流程短，操作简便，设备利用率高，能耗小，无环境污染。所得产品质量高，稳定性好，且综合成本低。

权利要求书 1、稀土有机化合物的直接法合成技术，其特征在于配方及工艺方法包括： A、稀土有机化合物的组成为： a)至少一种或二种以上的有机酸或／和有机酯及其它们的混合物，用量为81～89份(重量)，有机酸或／和酯是指C6～C18的一元或二元饱和、不饱和酸或／和酯； b)至少一种或二种以上或全部下列纯度为90～99％的氧化轻稀土元素的单质或它们的混合物，用量为11～19份(重量)，氧化轻稀土ReO是指：Re 为La、Ce、Pr、Nd、Y； c)催化剂，用量为0．5～3份(重量)，催化剂是指醋酸(冰醋酸)、双氧水、碳酸、草酸； B、直接法工艺条件为：首先在反应釜中加入按上述配方量的有机酸或／和酯及其它们的混和物，熔化后在搅拌状态下加入上述配方量的催化剂，在60～110℃下，向反应釜中加入上述配方量的氧化轻稀土Re0，控制反应温度为90～140℃，反应时间为2～3．5小时，得稀土有机化合物。

1化学名称：聚二硫二丙烷磺酸钠（SP）; 产品特点:白色颗粒结晶体，易吸潮，水溶性强; 产品用途:SP在酸铜镀液中作为晶粒细化剂，提高电流密度，与M、N、PN、GISS、AESS配合使用效果非常显著，它的使用范围很宽，可随温度增减：在15℃—40℃范围内用量为O.015—0.04g/L，如含量过低光亮度便会下降，高电区产生毛刺或烧焦；过高，镀层会产生白雾，也会造成低电区不良，可加入少量N或电解处理．; 基本参数:SP在酸铜镀液中作为晶粒细化剂，提高电流密度，与M、N、PN、GISS、AESS配合使用效果非常显著，它的使用范围很宽，可随温度增减：在15℃—40℃范围内用量为O.015—0.04g/L，如含量过低光亮度便会下降，高电区产生毛刺或烧焦；过高，镀层会产生白雾，也会造成低电区不良，可加以烯丙基胺盐酸盐(AH)为单体，过硫酸铵/亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系，采用本体聚合法合成了聚烯丙基胺(PAH)。利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振光谱仪(NMR)和热重分析仪(TGA)对聚合物的结构及性能进行了研究。同时考察了引发剂用量对聚合反应转化率和聚合物相对粘度的影响。结果表明：红外谱图中998cm-1处碳碳双键的特征吸收峰消失以及核磁共振谱图中聚合物和单体的峰形、峰面积和化学位移明显不同，都证明AH聚合生成了PAH；PAH分两个阶段热分解，在650℃完全分解具有较高的热稳定性。随引发剂用量增大，单体转化率增加，同时聚合物相对粘度减小。引发剂用量为单体质量的20%时，单体转化率和聚合物相对粘度分别为42.1%和1.0348。

关键词 聚烯丙基胺盐酸盐；本体聚合；热稳定性；相对粘度

聚烯丙基胺（PAH）是一种带有伯胺基团的高分子电解质，由于氨基的高反应性，PAH易被改性得到功能高分子材料，应用于造纸[1]、水处理和金属络合等领域；在自组装[2-3]、催化[4]、膜分离[5]、交换树脂[6]、水凝胶[7]、微胶囊[8]和复合材料[9]等方面的应用也十分广泛。由于烯丙基化合物在自由基聚合过程中链转移严重[10]特别是氨基的存在加剧了链转移的发生，所以PAH并不能通过烯丙基胺（AH）直接聚合得到[11]。主要通过两种方法合成PAH：一是高分子材料的化学改性[12]；二是烯丙基胺无机酸盐的自由基聚合[14-15]。二十世纪四十年代Parker等人[12]研究了聚丙烯腈的催化加氢反应合成了PAH，但产物结构复杂，常含有氰基、氨基和亚氨基。Panzer等人[13]利用聚氯丙烯与三甲胺反应得到高分子季胺盐用作絮凝剂。由于高分子化学改性反应条件的限制，只能得到含有一定量氨基的产品。鉴于此，1976年Kabanov等在磷酸中用60Co引发，得到PAH但转化率低。1984年Harada[14]发现像2，2’-偶氮-二-(2-甲基丙基二胺)盐酸盐这类水溶性偶氮引发剂，在水中非常容易引发烯丙基胺聚合且转化率较高，但这类引发剂价格高且用量较大，目前没有在工业中得以应用。而欧洲专利[15]报道以金属盐酸盐/H2O2为引发体系、焦磷酸钠为络合剂，引发烯丙基胺聚合可以得到PAH，但聚合度不高。基于这些方法的优缺点，本论文采用第二种方法制备了PAH，即烯丙基胺无机酸盐的自由基聚合。因为引发剂和单体易得、价格便宜、反应条件简单、转化率较高且可以得到高分子量的PAH。

2 实验部分

2.1 试剂和仪器

所用试剂：烯丙基胺（山东鲁岳化工有限公司，含量≥99.5％）；浓盐酸（天津市华东试剂厂，AR）；过硫酸钾（K2S2O8，天津市华东试剂厂，AR），经蒸馏水重结晶精制；过硫酸铵（(NH4)2S2O8，天津（香港）新通精细化工有限公司，AR），经蒸馏水重结晶精制；亚硫酸氢钠（NaHSO3，天津市天达净化材料精细化工厂，AR）；甲醇（CH3OH，天津市华东试剂厂，AR）；氢氧化钠（NaOH，天津市北方天医化学试剂厂，AR）；去离子水。

所用仪器：傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR, NICOLET380，美国Thermo electron公司），超导核磁共振波谱仪（NMR, AVANCE400，德国BRUKER公司），热重分析仪（TGA, Pyris 6，美国Perkin-Elmer公司），乌氏粘度计。

2.2 聚合反应机理

烯丙基胺聚合属于自由基链式均聚反应，聚合过程中存在严重的链转移难以得到高分子量的PAH。本实验将烯丙基胺转变成盐酸盐形式，从而使氨基变为铵离子以增强其吸电性，有利于聚合反应的发生。氧化-还原引发剂热分解生成自由基引发单体聚合，反应式如下：

2.3 合成工艺

将26.5mL烯丙基胺加入三口瓶中，在0-4℃的温度下滴加浓盐酸31mL，得到pH为5.0的烯丙基胺溶液[16]，减压浓缩至所需浓度（70%）。然后取20mL上述溶液加入到三口瓶中，磁力搅拌下升温至50℃，通氮气0.5h除氧，然后加入K2S2O8（或 (NH4)2S2O8）和NaHSO3（物质的量之比为1：1），50℃聚合24h得到黄色粘稠状液体。将该粘稠液体滴加到120mL甲醇中，搅拌析出淡黄色粉末状固体，抽滤得到产品。加少量水将其溶解，用1mol/L的NaOH溶液调节pH至弱碱性，然后加水200mL减压蒸馏，当得到黄色粘稠液体时停止蒸馏。将该溶液用甲醇沉淀，然后再用少量水-甲醇溶解沉淀一次，抽滤得淡黄色粉末，50℃真空（真空度0.1MPa）干燥24h称重计算转化率。

2.4 结构表征与性能测试

2.4.1 转化率的测定：

将真空干燥产品称重，按下式计算转化率（C%）：C% = 产品质量/烯丙基胺的质量×100％

2.4.2 红外光谱分析：

将烯丙基胺溶液和聚合物进行FT-IR分析，采用KBr压片法制样。烯丙基胺溶液涂在KBr薄片上进行FT-IR分析。

2.4.3 核磁共振波谱分析：

将单体及聚合物进行1HNMR分析，用D2O作溶剂。

2.4.4 聚合物热稳定性测试：

干燥样品在氮气气氛下、氮气流量为20mL/min，以20℃/min升温速率从30 ℃升至800 ℃，记录样品的热失重行为。

2.4.5 聚合物相对粘度的测定：

用乌氏粘度计对聚合物溶液粘度进行测定。0.25g聚合物用12.5mL浓度为2mol/L的NaCl溶液溶解，转移至25mL容量瓶中用去离子水定容。在30℃下恒温20min，测定流动时间。重复三次求平均值得相对粘数hr，hr=t/t0，其中t和t0分别为待测样品和1mol/L NaCl溶液在乌氏粘度计中的流动时间。

3 结果与讨论

3. 1红外光谱分析

在波数为3400cm-1左右为N-H伸缩振动峰；1600cm-1左右为N-H面内变形振动峰；1500cm-1左右为C-H变形振动峰；1100cm-1左右是C-N伸缩振动峰；曲线A中998cm-1处为CH2＝CH中双键变形振动特征峰，946cm-1是C-H变形振动峰。曲线B中998cm-1特征峰消失，说明双键断裂。通过聚合前后红外谱图比较，可以看出聚合后双键特征峰已经消失，说明单体已经聚合生成聚合物。

3.2 核磁共振光谱分析

有三种氢质子，其中d为5.10ppm的吸收峰是与双键相连的亚甲基上的质子（a）吸收峰，由于两个氢质子所处化学环境不同其吸收峰分裂为四重峰；d为5.85ppm的吸收峰是次甲基上的质子（b）吸收峰；d为3.08ppm的吸收峰是与氨基相连的亚甲基上的质子（c）吸收峰。三种吸收峰的积分面积之比与分子式中三种氢原子个数之比相符合。从图3中可以看出也有三种质子，其中d为1.43ppm的吸收峰归属于主链上的亚甲基-CH2-的质子（a）吸收峰；d为1.98ppm的吸收峰归属于主链上次甲基-CH-的质子（b）吸收峰；d为2.95ppm的吸收峰归属于与氮相连的次甲基-CH-的质子（c）吸收峰，这是由于氮的电负性比较大，引起去屏蔽作用，使得共振频率向低场移动化学位移增大。这三种吸收峰的积分面积之比与聚合物分子式中三种氢原子个数之比一致。各类质子的积分面积明显不同，聚合物与单体的峰位置发生变化。聚合物的吸收峰形状与单体的有着明显的区别，不再是单体那样的尖峰，说明烯丙基胺已经聚合。

3.3 聚合物热失重分析

聚合物（引发体系：(NH4)2S2O8/NaHSO3，引发剂用量为单体质量的10%，反应温度50℃，反应时间24h）的热失重曲线。从热失重曲线上看出，聚合物在100℃左右开始失重，这可能是小分子溶剂水引起的。聚合物失重明显分为两个阶段，第一阶段从280℃左右至400℃左右，失重率为52%左右，可能首先是聚合物侧链（－NH3Cl）的分解造成的；第二阶段从400℃左右开始至650℃左右几乎完全分解，失重率为40%左右，可能是聚合物主链的分解造成的。两个阶段失重率的数据和聚合物主侧链的分子量比例相当。总体上聚合物的热稳定性是比较好的。

3.4 引发剂用量对转化率的影响

引发剂分解后，只有一部分用来引发单体聚合，还有一部分引发剂由于诱导分解和（或）笼蔽效应伴随的副反应而损耗。因此引发剂用量的多少直接影响着转化率和分子量大小。本实验分别考察了引发剂质量为单体质量的2％、5％、10％、15％和20％时对转化率的影响（Fig.5）。（所用烯丙基胺溶液的浓度均为70％）。

随着引发剂用量的增多单体转化率明显提高。当引发剂（(NH4)2S2O8/NaHSO3体系）用量为20%时，转化率可达42.1%。由自由基聚合微观动力学可知： R=Rp=kp(fkd/kt)1/2[I]1/2[M]。这是因为引发剂浓度越大，形成初级自由基的速率就会越高，引发速率就会越高，初级自由基与单体加成生成的单体自由基也就随之增多，聚合总速率就会提高。这样单体自由基继续与其他单体聚合的速率就会越高，因此单体转化率也随之提高。这与自由基聚合规律是一致的。

不同引发剂体系其转化率也有不同。在引发剂用量大于5％以后，K2S2O8/NaHSO3体系比(NH4)2S2O8/NaHSO3体系的转化率低，这是由于K2S2O8溶解度相对于(NH4)2S2O8来说比较小，所以随着引发剂用量的增多，转化率增加的幅度相对较小。因此本实验中采用 (NH4)2S2O8/NaHSO3体系作为氧化还原引发剂体系。

3.5 引发剂用量对聚合物相对粘度的影响

聚合物的相对粘度与引发剂用量的关系图。从图中看出随着引发剂浓度的增大，聚合物相对粘度明显降低。因为聚合物的分子量与粘度成正比，所以聚合物分子量也随着引发剂浓度增大而减小。根据公式n=kp[M]/2(fkdkt)1/2[I]1/2可知：动力学链长与引发剂浓度平方根成反比，因此引发剂用量越多，在链引发阶段生成的初级自由基就越多，在链终止阶段生成的高分子链就会越短，即动力学链长n就会减小,分子量就会减小。这与自由基聚合规律也是一致的。

4 结论

（1）以K2S2O8/NaHSO3 或(NH4)2S2O8/NaHSO3作为引发剂采用本体聚合合成了聚烯丙基铵盐酸盐；选择(NH4)2S2O8/NaHSO3体系作为引发剂时单体转化率较高，引发剂用量为单体质量的20%时转化率可达42.1%。

（2）红外谱图中998cm-1处碳碳双键的特征吸收峰消失以及核磁共振谱图中聚合物和单体的峰形、峰面积和化学位移明显不同，都证明AH聚合生成了PAH。

（3）PAH失重明显分为两个阶段：第一阶段可能是聚合物侧链的分解造成的；第二阶段可能是聚合物主链的分解造成的。两阶段的失重率和聚合物主侧链的分子量比例相当。

（4）随引发剂用量减少聚合物相对粘度增大，其分子量也随之增大。

入少量N或电解处理．; 化学名称：聚二硫二丙烷磺酸钠（SP）

傅里叶红外光谱仪的用处

一、酒制品检测分析

不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格，市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多，寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法，有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别，建模集准确率为87.11 %，检验集准确率为90.87 %，提高判别的准确度，为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种高效低成本的新方法。

此外，利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异，其红外光谱也不尽相同，可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。

二、蜂蜜检测分析

我国蜂蜜质量参差不齐，掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品，准确率达90.3 %，为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。

三、谷类检测分析

近年来，少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油，增加其亮度和光泽，冒充优质新鲜大米销售，严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。

将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试，未出现 1745 cm-1脂 C=O 的伸缩振动吸收和1000~1300 cm-1伸缩振动吸收，证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。文中指出该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。粮食在高温高湿条件下极易发霉变质，不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。

刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法（ART-FTIR），对稻谷中7 种常见有害霉菌进行了快速鉴定，建立的线性判别分析和偏最小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到 87.1 %和87.3 %，表明ART-FTIR 技术技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别，尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。

四、果蔬检测分析

果蔬中农药残留快速、高效的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳用傅里叶红外光谱技术对敌百虫和辛硫磷两种农药的红外光谱进行了测量和分析。

验证了FTIR/ATR技术快速检测蔬菜中有机磷农药残留的可行性，测定敌百虫的最低的检测限为0.2×10-6（体积分数），相关系数为0.9141，辛硫磷的最低检测限为0.02×10-6，相关系数为0.9036，为果蔬农药残留检测提供了一种方便、快捷、准确的方法。

扩展资料：

傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成。

（1）光源：傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯（近红外）、硅碳棒（中红外）、高压汞灯及氧化钍灯（远红外）。

（2）分束器：分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分，然后 再使之复合，如果可动镜使两束光造成一定的光程差，则复合光束即可造成相长或相消干涉。

对分束器的要求是：应在波数v处使入射光束透射和反射各半，此时被调制的光束振幅最大。根据使用 波段范围不同，在不同介质材料上加相应的表面涂层，即构成分束器。

（3）探测器：傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛（TGS）、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。

（4）数据处理系统：傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机，功能是控制仪器的操作，收集 数据和处理数据。

参考资料：百度百科——傅里叶红外光谱仪

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