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多元动态配气仪使用方法(静态配气法)

承天示优官方账号 2023-02-03 资讯 804 views 0

又到了我们给大家分享有关多元动态配气仪使用方法的时候了,同时我们也会对与之对应的静态配气法进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

本文目录一览:

气相色谱仪操作步骤

气相色谱的详细操作和注意事项1.开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;2.升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;3、点火,点火后温度稳定;4.注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注射器不要停留在注射口;5.分析,用色谱工作站分析样品峰,得出结论;6.关闭。分析完成后,应首先降低温度。当温度降至室温时,可关闭载气和气相电源开关。注意不要过快降低温度,以免损坏色谱柱。气相色谱仪使用中的注意事项气相色谱仪使用中的注意事项为了保证气相色谱仪的正常运行和分析数据的准确性和及时性,有必要对气相色谱仪进行定期维护。1.气源检查:检查发电机或气瓶是否正常;检查脱水过滤器、活性炭和脱氧过滤器,并定期更换填料。2.管道泄漏:定期检查管道是否泄漏。可以将肥皂滴到界面上进行检查。3.气化室维护:气化室包括:进样室螺母、垫片吹扫出口、载气入口、裂解气出口和进样衬管。不同的零件有不同的维护方法:1)进样室的四个部件,即螺母、垫片的吹扫出口、载气入口和分流气体出口,应按厂家要求定期清洗:将这些部件从气化室中拆下,浸泡在盛有丙酮溶液的烧杯中,超声处理2小时,干燥后使用;如有损坏,应及时更换。2)注射内胆一定要定期清洗,先用洗液,再用丙酮溶液浸泡,然后用吹风机吹干备用,应时棉及时加入。4.如有损坏,应及时更换。5.检测器的保养:用丙酮溶液清洗检测器的收集器、接收塔、火焰喷嘴、检测器底座和色谱柱螺母,一般用超声波清洗2小时,直到清洗干净,然后用吹风机吹干备用。6.柱温箱的保养:可用脱脂棉蘸乙醇擦洗柱温箱的外壳和容积间隔。

气相色谱仪怎么操作,有什么使用注意事项吗?

气相色谱仪操作步骤

1.打开气相色谱仪的稳压电源。

2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。

3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。

4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。

5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。

6.根据实验的实际需要设定温度。

7.打开计算机和工作站。

8.当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时,点燃FID检测器的火焰。

9.设置灵敏度和输出信号;设置参数后,可以注射样品进行分析。

10.实验结束后,需要注意的是,应先关闭氢气和空气,然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。

气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?

气相色谱使用注意事项

进样应注意问题

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响

氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器

1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火

不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。

如何判断进样口密封垫是否该换

进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

如何选择合适的密封垫

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度.

2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).

3.提高进样技术防止造成两次进样.

4.降低载气流速.

5.降低色谱柱温度.

6.提高汽化室温度.

7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。

8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.

综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。

气相色谱 柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

还可以用在海关检验检疫,化育赛事的兴奋剂检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等

标准气体

标准气体属于标准物质,标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准,它们具有复现,保存和传递量值的基本作用。在物理、化学、生物、与工程测量领域中用于标校测量仪器和测量过程,评价测量方法的准确度和检测实验室的监测能力,确定材料或产品的特性量值,进行量值仲裁等。

标准气体的定义:

标准气体属于标准物质,标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准,它们具有复现,保存和传递量值的基本作用。在物理、化学、生物、与工程测量领域中用于标校测量仪器和测量过程,评价测量方法的准确度和检测实验室的监测能力,确定材料或产品的特性量值,进行量值仲裁等。

标准气体分二元、三元和多元标准气体,

标准气体的等级与分类。

标准气体属于标准物质,标准物质分为两级。

国家一级气体标准物质和二级气体标准物质。

标准气体的作用:

1 建立测量的溯源性

2 保证测量结果准确一致

3 进行量值的传递

4 促进测量技术和拉质量监督工作的发展

标准气体的用途:

1 用于气体产品质量控制

2 用于仪器仪表的检定与校准

3 用于大气环境污染监测

4 用于医疗卫生及临床化验

5 用于建筑家居环境监测

标准气体气体的制备方法

一 称重法

二 渗透法

三 分压法

四 扩散法

五 静态容积法

六 饱和法

七 流量比

八 稀释法

九 体积比法

一 称重法

1 使用范围

称重法是国际标准化组织推荐的方法,它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。

2 所需设备

配气设备

真空泵,真空计,高、低压力表,阀门,气瓶卡具。机箱

称重设备

高精密天平

二 渗透法

1 使用范围

称重法是适用于制备痕量的活波气体。是动态配气方法。

2 所需设备

配气设备

渗透管,稳压阀,稳流系统,刘来年流量计,温度记录仪表,阀门,管道,混合罐

三 分压法

1 使用范围

分压法适用于制备常温下是气体,含量在1~60%的标准混合气体,

2 所需设备

配气设备

气瓶汇流排,压力表,阀门,真空泵,管道,气瓶卡具

四 扩散法

1 使用范围

分压法适用于制备常温下是液体的有机气体

2 所需设备

配气设备

气瓶,阀门,流量控制阀,流量计,液体组分,分析仪表气瓶卡具

五 静态容积法

1 使用范围

静态容积法适用于实验室制备多种小、少量的标准气体,压力接近大气压力,

2 所需设备

配气设备

气瓶,气瓶减压阀门,定体积管,压力计,真空泵,

六 饱和法

1 使用范围

饱和法法适用于易于冷凝的气体和蒸汽,

2 所需设备

配气设备

气瓶,气瓶减压阀门,冷凝器,饱和器,恒温控制器,压力计,循环风机,

七 流量比法

1 使用范围

流量比法法是动态配气方法,是严格控制一定比例的组分气体和释稀释气体的流量,经混合而得到的标准气体。

2 所需设备

气瓶,气瓶减压阀门,单向阀,流量控制器,压力表,管道,机箱

八 稀释法法

1 使用范围

稀释法法法是制备低含量标准气体的方法之一。

2 所需设备

设备简单

气瓶,气瓶减压阀门,流量控制器,压力表,管道,

九 体积比法

1 使用范围

体积比法法是简单的配气方法,是根据所需气体的含量,按体积计算。控制组分气体和释稀释气体的体积,经混合而得到的标准气体。

2 所需设备

注射器,定体积容器

气相色谱法内标法怎样配制标准气体?

#气相色谱仪#(1)标准气体的制取

制取的标准气体通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存,因其浓度较大,故称为原料气体,使用时要进行稀释。一般,商品标准气体都会稀释成多种浓度出售,称稀释气体。

(2)标准气体配制方法

利用原料气体配制低浓度标准气体的方法有静态配气法和动态配气法两大类。

GC-610系列气相色谱仪

请点击输入图片描述

①静态配气法

把一定量的气态或蒸气态原料气体加入到已知容积的容器中,再充入稀释气体混匀。其原料可以是纯气,也可以是已知浓度的混合气。

标准气体的浓度根据加入的原料气体和稀释气体体积及容器容积计算得知。

这种配气法的特点是设备简单,操作容易。但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气体时,常引起较大的误差。

对活泼性较差且用量不大的标准气体,用该方法配制较简便。

请点击输入图片描述

②动态配气法

对于标准气体用量较大或通标准气体较长时间的试验工作,静态配气法不能满足要求,需要用动态配气法。

动态配气法使已知浓度的原料气体与稀释气体按一定比例连续不断地进入混合器混合,从而可以不间断地配制并供给一定浓度的标准气体,两股气流的流量比即稀释倍数,根据稀释倍数计算标准气体的浓度。

动态配气法的特点是:不但能提供大量标准气体,而且可通过调节原料气体和稀释气体的流量比获得所需浓度的标准气体,尤其适用于配制低浓度的标准气体。但是,这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂,不适合配制高浓度的标准气体。

今天的多元动态配气仪使用方法有关的说明就先聊到这里啦,想指导更多有关于静态配气法的东西,可以移步到官网去查看哦,会有更多的惊喜等着你哦。

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