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关于多元动态配气仪中配氮操作的信息

承天示优官方账号 2023-02-03 资讯 627 views 0

今天给朋友们分享一下有关多元动态配气仪中配氮操作的知识,其中当然也会对进行一部分的介绍,加入能碰巧解决你现在遇到的困难,不要忘了关注本站,那我们现在开始吧!

本文目录一览:

有谁知道凯氏定氮的具体步骤,注意事项,!!

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止后提高温度到450'C,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。

当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏Imin,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。

停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,molL;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。

(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。

(5)如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

扩展资料:

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。

参考资料:百度百科-凯氏定氮法

测定大气中氮氧化物

氮氧化物  大气中主要的氮氧化物是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。测定大气中的氮氧化物是先将一氧化氮用氧化剂(如三氧化铬)氧化成二氧化氮,然后进行测定,并以二氧化氮浓度计量空气中的氮氧化物浓度。 中国规定用盐酸萘乙二胺比色法作为的标准方法。其原理是用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成的溶液吸收二氧化氮,二氧化氮在溶液中形成亚硝酸根离子,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰红色的偶氮染料,进行比色定量。测定时吸收液为5毫升,采样速度为每分钟300毫升。在吸收液呈微红色时,记录采样时间,计算采样体积。用标准亚硝酸钠配制各种浓度的等价标准溶液,也可用二氧化氮渗透管利用动态配气方法,稀释成各种浓度的标准气,然后定量地吸收至吸收液中,进行显色。同时测定试剂空白校正值,绘制经试剂空白校正后的标准比色曲线,计算每单位吸光度相当于二氧化氮的微克数BS。空气样品的测定方法与标准气的测定方法相同。两者分别测定后按氮氧化物浓度(以NO2计,毫克/米3)等于BS(A-A0)/(V·0.76)式计算空气样品中的氮氧化物量。式中A为样品溶液的吸光度;A0为试剂空白溶液的吸光度;V为在标准状态下空气样品的体积(升);0.76为NO2气体转换成溶液中NO娛的转换系数;BS为计算因子。氮氧化物的连续自动监测仪器有动态库仑仪、化学发光测定仪等。

气相色谱法内标法怎样配制标准气体?

#气相色谱仪#(1)标准气体的制取

制取的标准气体通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存,因其浓度较大,故称为原料气体,使用时要进行稀释。一般,商品标准气体都会稀释成多种浓度出售,称稀释气体。

(2)标准气体配制方法

利用原料气体配制低浓度标准气体的方法有静态配气法和动态配气法两大类。

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①静态配气法

把一定量的气态或蒸气态原料气体加入到已知容积的容器中,再充入稀释气体混匀。其原料可以是纯气,也可以是已知浓度的混合气。

标准气体的浓度根据加入的原料气体和稀释气体体积及容器容积计算得知。

这种配气法的特点是设备简单,操作容易。但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气体时,常引起较大的误差。

对活泼性较差且用量不大的标准气体,用该方法配制较简便。

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②动态配气法

对于标准气体用量较大或通标准气体较长时间的试验工作,静态配气法不能满足要求,需要用动态配气法。

动态配气法使已知浓度的原料气体与稀释气体按一定比例连续不断地进入混合器混合,从而可以不间断地配制并供给一定浓度的标准气体,两股气流的流量比即稀释倍数,根据稀释倍数计算标准气体的浓度。

动态配气法的特点是:不但能提供大量标准气体,而且可通过调节原料气体和稀释气体的流量比获得所需浓度的标准气体,尤其适用于配制低浓度的标准气体。但是,这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂,不适合配制高浓度的标准气体。

今天的多元动态配气仪中配氮操作有关的说明就先聊到这里啦,想指导更多有关于的东西,可以移步到官网去查看哦,会有更多的惊喜等着你哦。

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