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本文目录一览：

• 1、傅立叶变换红外光谱仪
• 2、近红外光谱仪器
• 3、红外光谱的仪器
• 4、傅里叶红外光谱仪的介绍
• 5、傅里叶红外光谱仪的常用耗材

傅立叶变换红外光谱仪

宝石在红外光的照射下，引起晶格（分子）、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁，并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。19世纪初，人们通过实验证实了红外光的存在。20世纪初，人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步，1970年以后出现了傅立叶变换红外光谱仪。近年来，红外测定技术如反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱－红外联用等得到不断发展和完善，红外光谱法在宝石鉴定与研究领域得到了广泛的应用。

一、基本原理

能量在4000～400cm-1的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁，而只是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化，因此红外光谱属一种带状光谱。分子在振动和转动过程中，当分子振动伴随偶极矩改变时，分子内电荷分布变化会产生交变电场，当其频率与入射辐射电磁波频率相等时才会产生红外吸收。

红外光谱产生的条件：①辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；②辐射与物质间有相互偶合作用。例对称分子没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如N2、O2、Cl2等。而非对称分子有偶极矩，具红外活性。

（一）多原子分子的振动

多原子分子由于原子数目增多，组成分子的键或基团和空间结构不同，其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂，但在一定条件下作为很好的近似，分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加，这些相对简单的振动称为简正振动。

（二）简正振动的基本形式

一般将简正振动形式分成两类：伸缩振动和弯曲振动（变形振动）。

1.伸缩振动

指原子间的距离沿键轴方向发生周期性变化，而键角不变的振动称为伸缩振动，通常分为对称伸缩振动和不对称伸缩振动。对同一基团，不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动，而官能团的伸缩振动一般出现在高波数区。

2.弯曲振动（又称变形振动）

指具有一个共有原子的两个化学键键角的变化，或与某一原子团内各原子间的相互运动无关的、原子团整体相对于分子内其他部分的运动。多表现为键角发生周期变化而键长不变。变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又分为剪式和平面摇摆振动。面外变形振动又分为非平面摇摆和扭曲振动（见图2-2-12）。

图2-2-12 简正振动的基本形式

“＋”表示运动方向垂直于纸面向里；“－”表示运动方向垂直于纸面向外

（三）红外光区的划分

红外光谱位于可见光和微波区之间，即波长约为0.78～1000μm范围内的电磁波，通常将整个红外光区分为以下三个部分：

1.远红外光区

波长范围为25～1000μm，波数范围为400～10cm-1。该区的红外吸收谱带主要是由气体分子中的纯转动跃迁、振动－转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。在宝石学中应用极少。

2.中红外光区

波长范围为2.5～25μm，波数范围为4000～400cm-1。即振动光谱区。它涉及分子的基频振动，绝大多数宝石的基频吸收带出现在该区。基频振动是红外光谱中吸收最强的振动类型，在宝石学中应用极为广泛。通常将这个区间分为两个区域，即称基团频率区和指纹区。

基频振动区（又称官能团区），在4000～1500cm-1区域出现的基团特征频率比较稳定，区内红外吸收谱带主要由伸缩振动产生。可利用这一区域特征的红外吸收谱带，去鉴别宝石中可能存在的官能团。

指纹区分布在1500～400cm-1区域，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的红外吸收谱带。该区的振动与整个分子的结构有关，结构不同的分子显示不同的红外吸收谱带，所以这个区域称为指纹区，可以通过该区域的图谱来识别特定的分子结构。

3.近红外光区

波长范围为0.78～2.5μm，波数范围为12820～4000cm-1，该区吸收谱带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O—H、N—H、C—H）伸缩振动的倍频吸收所致。如绿柱石中OH的基频伸缩振动在3650cm-1，伸/弯振动合频在5250cm-1，一级倍频在7210cm-1处。

二、仪器类型和测试方法

按分光原理，红外光谱仪可分为两大类：即色散型（单光束和双光束红外分光光度计）和干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）。色散型红外光谱仪的主要不足是自身局限性较大，扫描速度慢，灵敏度和分辨率低。目前在宝石测试与研究中，主要采用傅立叶变换红外光谱仪。

在傅立叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品。经检测器（探测器—放大器—滤波器）获得干涉图，由计算机将干涉图进行傅立叶变换得到光谱（见图2-2-13至2-2-15）。其特点是：扫描速度快，适合仪器联用；不需要分光，信号强，灵敏度高。

图2-2-13 傅立叶变换红外光谱仪

图2-2-14 傅立叶变换红外光谱仪内部结构

图2-2-15 傅立叶变换红外光谱仪工作原理示意图

用于宝石的红外吸收光谱的测试方法可分为两类，即透射法和反射法。

1.透射法

透射法又可分为粉末透射法和直接透射法。粉末透射法属一种有损测试方法，具体方法是将样品研磨成2µm以下的粒径，用溴化钾以1:100～1:200的比例与样品混合并压制成薄片，即可测定宝石矿物的透射红外吸收光谱。直接透射法是将宝石样品直接置于样品台上，由于宝石样品厚度较大，表现出2000cm-1以外波数范围的全吸收，因而难以得到宝石指纹区这一重要的信息。直接透射技术虽属无损测试方法（见图2-2-16），但从中获得有关宝玉石的结构信息十分有限，由此限制了红外吸收光谱的进一步应用。特别对于一些不透明宝玉石、图章石和底部包镶的宝玉石饰品进行鉴定时，则难以具体实施。

2.反射法

红外反射光谱是红外光谱测试技术中一个重要的分支，目前在宝玉石的测试与研究中备受关注，根据采用的反射光的类型和附件分为：镜反射、漫反射、衰减全反射和红外显微镜反射法。红外反射光谱（镜、漫反射）在宝石鉴定与研究领域中具有较广阔的应用前景。根据透明或不透明宝石的红外反射光谱表征，有助于获取宝石矿物晶体结构中羟基、水分子的内、外振动，阴离子、络阴离子的伸缩或弯曲振动，分子基团结构单元及配位体对称性等重要的信息，特别是为某些充填处理的宝玉石中有机高分子充填材料的鉴定提供了一种便捷、准确、无损的测试方法（见图2-2-17）。

基于宝石样品的研究对比和鉴定之目的，可分别采用Nicolet550型傅立叶变换红外光谱仪及镜面反射附件和TENSOR-27型傅立叶变换红外光谱仪及“漫反射附件”。在具体测试过程中，视样品的具体情况，采用分段测试的方法（即分为4000～2000cm-1,2000～400cm-1）对相关的宝石样品进行测试。考虑到宝石的红外反射光谱中，由于折射率在红外光谱频率范围的变化（异常色散作用）而导致红外反射谱带产生畸变（似微分谱形），要将这种畸变的红外反射光谱校正为正常的并为珠宝鉴定人员所熟悉的红外吸收光谱，可通过Dispersion校正或Kramers Kronig变换的程序予以消除。具体方法为：若选用Nicolet550型红外光谱仪的镜面反射附件测得宝石红外反射光谱，则采用OMNIC软件内Process下拉菜单中Other Correc-tions里选择Dispersion进行校正；同理，若采用TENSOR-27型红外光谱仪的“漫反射附件”测得宝石的红外反射光谱，可用其OPUS软件内谱图处理下拉菜单中选择Kramers Kronig变换予以校正（简称K-K变换）。下文中，将经过Dispersion校正或K-K变换的红外反射光谱，统称为红外吸收光谱。

图2-2-16 充填处理翡翠红外吸收光谱（透射法）

图2-2-17 白玉及其仿制品的红外吸收光谱（反射法，经K-K转换）

三、宝石学中的应用

红外吸收光谱是宝石分子结构的具体反映。通常，宝石内分子或官能团在红外吸收光谱中分别具自己特定的红外吸收区域，依据特征的红外吸收谱带的数目、波数位及位移、谱形及谱带强度、谱带分裂状态等项内容，有助于对宝石的红外吸收光谱进行定性表征，以期获得与宝石鉴定相关的重要信息。

1.宝石中的羟基、水分子

基频振动（中红外区）作为红外吸收光谱中吸收最强的振动类型，在宝石学中的应用最为广泛。通常将中红外区分为基频区（又称官能团区，4000～1500cm-1）和指纹区（1500～400cm-1）两个区域。

自然界中，含羟基和H2O的天然宝石居多，与之对应的伸缩振动导致的中红外吸收谱带主要集中分布在官能团区3800～3000cm-1波数范围内。而弯曲振动导致的红外吸收谱带则变化较大，多数宝石的红外吸收谱带的位1400～17000cm-1波数范围内。通常情况下，羟基或水分子的具体波数位置，亦受控于宝石中氢键力的大小。至于具体的波数位，则主要取决于各类宝石内的氢键力的大小。与结晶水或结构水相比，吸附水的对称和不对称伸缩振动导致的红外吸收宽谱带中心主要位3400cm-1处。

例如，天然绿松石晶体结构中普遍存在结晶水和吸附水，其中由羟基伸缩振动致红外吸收锐谱带位于3466cm-1、3510cm-1处，而由v（MFeCu—COH）伸缩振动导致的红外吸收谱带则位于3293cm-1、3076 cm-1处，多呈较舒缓的宽谱态展布。同时，在指纹区内显示磷酸盐基团的伸缩与弯曲振动导致的红外吸收谱带。

反之在官能团区域内，吉尔森仿绿松石中明显缺乏天然绿松石所特有的由羟基和水分子伸缩振动致红外吸收谱带，同时显示由高分子聚合物中

不对称伸缩振动致红外吸收锐谱带（2925cm-1）、vs（CH2）对称伸缩振动致红外吸收锐谱带（2853cm-1），同时伴有vas（CH3）不对称伸缩振动致红外吸收锐谱带（2959cm-1）。指纹区内，显示碳酸根基团振动的特征红外吸收谱带。测试结果表明，俗称吉尔森法绿松石实属压制碳酸盐仿绿松石。（见图2-2-18）。

图2-2-18 绿松石与仿绿松石的红外吸收光谱（R%为反射谱，A%经K-K转换）

同理，根据助熔剂法合成祖母绿与水热法合成祖母绿的红外吸收光谱中有无水分子伸缩振动致吸收谱带而给予区分。助熔剂法合成祖母绿是在高温熔融条件下结晶而成，故其结构通道内一般不存在水分子；而水热法合成祖母绿是在水热条件下结晶生长而成，在其结构通道中往往存在不等量的水分子和少量氯酸根离子（矿化剂）。

2.钻石中杂质原子的存在形式及类型划分

钻石主要由C原子组成，当其晶格中存在少量的N、B、H等杂质原子时，可使钻石的物理性质如颜色、导热性、导电性等发生明显的变化。基于红外吸收光谱表征，有助于确定杂质原子的成分及存在形式，并作为钻石分类的主要依据之一（见表2-2-1）。

表2-2-1 钻石的类型及红外吸收光谱特征

3.人工充填处理宝玉石的鉴别

由两个或两个以上环氧基，并以脂肪族、脂环族或芳香族等官能团为骨架，通过与固化剂反应生成三维网状结构的聚合物类的环氧树脂，多以充填物的形式，广泛应用在人工充填处理翡翠、绿松石及祖母绿等宝玉石中。环氧树脂的种类很多，并且新品种仍不断出现。常见品种为环氧化聚烯烃、过醋酸环氧树脂、环氧烯烃聚合物、环氧氯丙烷树脂、双酚A树脂、环氧氯丙烷－双酚A缩聚物、双环氧氯丙烷树脂等。由图2-2-16可以看出，与蜡质物的红外吸收光谱表征明显不同的是，在充填处理翡翠中，环氧树脂中由苯环伸缩振动致红外吸收弱谱带位3028cm-1处（图中蓝圈处）；与之对应由vas（CH2）不对称伸缩振动致红外吸收谱带位2922cm-1处，而vs（CH2）对称伸缩振动致红外吸收锐谱带则位2850cm-1处（图中红圈处）。

利用镜反射附件对底部封镶的天然翡翠饰品（如铁龙生）进行红外反射光谱测试时，要注意排除粘结在贵金属底托上的胶质物的干扰，因为贵金属底托起到背衬镜的作用，由此反射回的红外光一并穿透胶质物和未处理翡翠样品，有时易显示充填处理翡翠的红外吸收光谱特征。

图2-2-19为充填处理绿松石的红外吸收光谱。官能团区内，除绿松石中羟基、水分子伸缩振动致红外吸收谱带外，在2930cm-1、2857cm-1处显示由外来高分子聚合物中vas（CH2）、vs（CH2）的不对称和对称伸缩振动，其苯环伸缩振动致红外谱带多被v（M—OH）吸收谱带所包络。

4.相似宝石种类的鉴别

不同种属的宝石，在其晶体结构、分子配位基结构及化学成分上存在一定的差异，依据各类宝石特征的红外吸收光谱有助于鉴别之。日常检测过程中，检验人员时常会遇到一些不透明或表面抛光较差的翡翠及其相似玉石的鉴别难题，而红外反射光谱则提供了一个快速无损的测试手段。利用红外反射光谱指纹区内硬玉矿物中Si—Onb伸缩振动和Si—Obr—Si及O—Si—O弯曲振动致红外吸收谱带（经K-K变换）的波数位置及位移、谱形及谱带强度、谱带分裂状态等特征，极易将它们区分开（见图2-2-20）。

图2-2-19 绿松石与充填处理绿松石的红外吸收光谱（经K-K转换）

图2-2-20 天然翡翠与仿制品的红外吸收光谱（经K-K转换）

5.仿古玉的红外吸收光谱

一些仿古玉器在制作过程中，常采用诸如强酸（如HF酸）腐蚀或高温烘烤等方法进行老化做旧处理。经上述方法处理的玉器表面或呈白（渣）化、或酸蚀残化（斑）、或呈牛毛网纹状，对其玉质的正确鉴别往往带来一定的难度。利用“漫反射红外附件”有助于对这类老化做旧处理玉器进行鉴别。图2-2-21显示，由指纹区内Si—O、Si—O—Si的伸缩振动和弯曲振动致红外吸收谱带，足以证实该玉器的主矿物成分为透闪石（标识为软玉）。

图2-2-21 仿古玉制品的红外吸收光谱（经K-K转换）

近红外光谱仪器

转载：《分析测试百科网》关于近红外光谱仪器的主要性能指标

一、波长范围：

仪器的波长范围是指近红外光谱仪所能记录的光谱范围。对任何一台特定的近红外光谱仪器，都会有其特定的光谱范围，光谱范围主要取决于仪器的光路设计、分光种类、检测器的类型以及光源。通用型近红外光谱仪器往往覆盖了整个近红外的光谱范围12000-4000cm-1（800-2500nm）。

二、分辨率（Resolution）：

近红外光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可以分辨的最小波长间隔，表示仪器实际分开相邻峰的能力，即ν/△ν或（λ/△λ）,ν为两峰中任一峰的波数，△ν为两峰波数之差。它是最主要的仪器指标之一，也是仪器质量的综合反映。

仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言，其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度，狭缝越小截取的波段越窄，分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降，灵敏度不断降低，为了兼顾检出灵敏度，就不能让狭缝无限制地缩小来提高分辨率，因此，要想让色散型的仪器分辨率达到0.1cm- 1，又能得到一张质量良好的谱图是很困难的事。而对于傅里叶型的近红外光谱仪，由于有多路通过的特点，无狭缝的限制，因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少，即取决于动镜移动的距离，由于动镜的移动由激光控制，因此可以很轻松地得到一张高质量、高分辨率的谱图。

三、准确性（Accuracy）：

近红外光谱仪的准确性包括波长准确性和光度准确性两部分。

波长准确度指测定时仪器显示的波长值和分光系统实际输出的单色光的波长值之间的符合程度。波长准确度一般用波长误差，即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的，如果仪器的波长准确度不能保证，则不同测定光谱就会因仪器波长的移动（即X轴发生了平移），而使整组光谱数据产生偏移，进而造成分析结果的误差。因此保证波长准确度不仅是近红外光谱仪能够准确测试样品的前提，也是保证分析结果准确的前提，更是保证模型能够准确传递的前提。仪器的波长准确度主要取决于其光学系统的结构，此外还会受到环境温度的影响。滤光片型近红外光谱仪和色散型近红外光谱仪受其关心光学系统结构的限制，其波长准确度较低，使用中需要经常用已知波长且性质稳定的标准物质对仪器进行校正。相比之下，傅里叶近红外光谱仪的光学系统结构简单，干涉仪单色性能极好的氦-氖干涉系统作为采样标尺，且内部一般还装有波长校准系统，因此仪器的波长准确度一般都非常高。

光度准确性指仪器对某物质进行测量时，测得的光度值与该物质真实值之差。仪器ideas光度准确性主要由检测器、放大器、信号处理电路的非线性引起，在光谱图中表现为Y轴的误差，通常直接影响近红外定量分析结果的准确性。

四、精密度（Precision）：

精密度反映不同次实验的重现程度，但不一定是正确值。近红外光谱仪的波长精密性是体现仪器稳定性的最重要指标。波长精密度又被称为波长重复性，是表征对同一样品进行多次扫描测定时，样品光谱峰位置的差异或重复性。通常用规定的测试条件下，对某一样品多次测量所得到的谱峰波长的标准差来表示。波长精密度主要取决于仪器光学系统的可动部件越少，仪器的波长精密度越高。

五、信噪比（Signal to noise ratio）：

信噪比是指样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值。仪器吸光度噪声可通过在一定的测试条件下，在确定的波长范围内对空白相应变化的分析获得，用其最大噪声峰值或该波长范围内所有噪声峰值的均方根值（RMS）表征，通常采用峰值表征更为直观。当在确定的波长范围内对同一样品进行多次测量时，仪器吸光度噪声表现为测得的样品吸光度的标准差。仪器的噪声主要取决于仪器光源的稳定性、电子系统的噪声、检测器产生的噪声以及环境影响所产生的噪声，如电子系统设计不良、仪器接地不良、外界电磁干扰等因素都会使仪器的噪声增大。近红外光谱分析是一门弱信号分析技术，即从一个很强的背景信号中提取出相对较弱的有用信息，得到分析结果，因此信噪比是近红外光谱仪器非常重要的指标之一，直接影响分析结果的准确度和精确度。

六、杂散光（Stray radiation）

杂散光是指达到检测器的除去所需波长的分析光以外的其他波长的光。通常以没有吸收样品时达到检测器的总能量或总功率的百分率来表示。杂散光主要是由于光学器件表面的缺陷、光学系统设计不良以及机械零件表面处理不佳等因素引起，尤其在色散型近红外光谱仪器的设计中，对杂散光的控制非常关键，其往往是导致仪器测量出现非线性的主要原因。杂散光的存在，使测出的吸光值比真实值低。在强吸收谱带处，杂散光造成的影响是严重的，甚至导致错误的结论，但其对高透过率的弱谱带的影响较小。由于光源长波部分的辐射能量小，因而光源辐射能量大的短波部分的散射光会在长波区造成较大的影响。抗杂散光能力越强，仪器的灵敏度越高。傅里叶型近红外光谱检测器上检测到的信号，不是光的实际信号，而是按照f=2vν（其中f—调制频率；v—动镜移动速度；ν—波数）调制的声频信号，故外界的高杂散光不会干扰检测，可当作直流分量处理。一般情况下，傅里叶型仪器的杂散光信号可以忽略不计，只有在考察光栅型仪器时才需要考虑这个指标。

七、软件功能以及数据处理能力：

软件是现代近红外光谱仪器的重要组成部分，软件一般由光谱采集软件和化学计量学处理软件两部分组成。光谱采集软件通常由仪器的设计所决定，而化学计量学软件和使用者的日常工作关系密切。光谱化学计量学软件一般由谱图的预处理、建立定性或定量校正模型和未知样品的预测三大部分组成。不同公司 的仪器装载的化学计量学软件差异较大。有些软件的智能化程度较高，可以推荐最佳主成分维数等指标，适合初学者和从事科研的科学工作者使用；有些软件的智能化程度则差些，仅仅适合经验丰富的使用者。

在近红外光谱仪的使用过程中，如何对其各项性能进行客观的评价是分析工作者要考虑的问题，在对一台近红外光谱仪进行客观评价时，要注意下列的性能指标。

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红外光谱的仪器

1. 棱镜和光栅光谱仪

属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。

随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息，例如，在哈德曼变换光谱仪中就是在光栅光谱仪的基础上用编码模板代替入射或出射狭缝，然后用计算机处理探测器所测得的信号。与光栅光谱仪相比，哈德曼变换光谱仪的信噪比要高些。

2. 傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪（图4中虚线框内所示），常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱B(v)：

式中I(x)为干涉信号；v为波数；x为两束光的光程差。

傅里叶变换光谱仪的主要优点是：

傅里叶变换红外光谱仪

①多通道测量使信噪比提高；

②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度；

③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米；

④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高；

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。

上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或反射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。

傅里叶红外光谱仪的介绍

产品简介傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer）,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

傅里叶红外光谱仪的常用耗材

探测器：傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛（TGS）、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等

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