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实验室动态配气仪操作规程(实验室动态配气仪操作规程最新)

承天示优官方账号 2022-11-06 资讯 923 views 0

又到了我们给大家分享有关实验室动态配气仪操作规程的时候了,同时我们也会对与之对应的实验室动态配气仪操作规程最新进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

本文目录一览:

气相色谱仪的操作规程是什么?

气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。 

开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。

当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度,柱箱温度,并设定相应的保护温度。

根据“分析方法”中规定要求,严格设定调节载气流量,分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性,各气路流量调节尽可能和前次一致。

氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上,点火时将氢气流量调至0.15MPa        以上,点燃后缓慢调至0.1Mpa.

电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上,否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制浓度在1ppm以下,样品在确保其回收率情况下,严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。

氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室,柱箱温度,避免污染流出污染检测器,为了延长铷珠的使用寿命,尽量减少氢气的使用流量(最大8ml/min),分析工作结束后,及时关闭铷珠加热电流,待检测器温度降至150℃以下后,方可关机。

毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求,每次使用时老化1小时,确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化,老化过程:50℃保持2分钟,以5℃/min升至色谱柱最高使用温度低20℃,保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。

关机:先关闭铷珠加热电流,再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度,待整机温度降至150℃以下后,方可断电停机,最后关闭载气。

安捷伦7890具体的操作规程

气相色谱操作规程

1、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器,ECD检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

2、操作程序:

2.1 操作前准备

2.1.1 色谱柱的检查与安装

首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为2~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化22小时以上。

2.1.2 气体流量的调节

2.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。

2.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.2MPa。

2.1.2.3 空气 启动的空气压主机,调节输出压至0.2MPa。

2.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。

2.2 主机操作

2.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows XP主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。

2.2.2 编辑新方法

2.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。

2.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。

2.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。

2.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分

流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。

2.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。

2.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。

2.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度 N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

2.2.2.8 如果在2.2.2.1中钩选了“Data Analysis”:

2.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK”

2.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。

2.2.2.8.3 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。完成后单击“OK”。

2.2.2.9 如果在2.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”(数据采集)。完成后单击“OK”。

2.2.3方法编辑完成。储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。

2.2.4单个样品的方法信息编辑及样品运行

2.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位(自动计数)。 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。

2.2.5 待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据

2.3 数据处理

双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。

2.3.1 查看数据

2.3.1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。

2.3.1.2 选择方法。单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”。

2.3.2 积分

2.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想,再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”。

2.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分。

2.3.2.3 如积分结果不理想,则重复2.3.2.1和2.3.2.2,直到满意为止。

2.3.3 建立新校正标准曲线

2.3.3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”。

2.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。

2.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”(校正级),和“Amount”(含量),或者接受默认选项,单击“OK”。

2.3.3.4 如果2.3.3.3中没有输入“Amount”(含量),则在此时(Amt)中输入,并输入“Compound”(化合物名称)。

2.3.3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复2.3.3.2步骤。

2.3.3.6 若使用多级(点)校正表,重复2.3.3.5步骤。

2.3.3.7 方法储存。单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。

注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人。

2.4 关机

2.4.1 仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。

2.4.2 做好使用登记。

2.5 系统日常维护保养程序

2.5.1 气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护。

2.5.2 样品处理:用0.25um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小。

2.5.3 色谱柱的维护 在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

2.5.4 每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。

2.5.5 仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器。

2.5.6 仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题。

2.6 自校及法定校正周期的规定

2.6.1 每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。

2.6.2 法定校正为每两年进行一次。

仪表安全规范操作规程

1 目的

为加强自动化仪表维护检修的安全、规范、科学,提高仪表设备的检修、维护水平,保障仪表设备安全经济运行,制定本规程。

2 适用范围

本规程适用于仪表部从事仪表维护、检修、安装、检定等工作的员工。

3 仪表的概念

本规程所称仪表设备是指在我公司生产、经营过程中所使用的各类检测仪表、自动控制监视仪表、执行器、分析仪器仪表、可燃(有毒)气体检测报警器及其辅助单元等。

4 职责

4.1当班人员负责本班的安全、文明生产。

4.2负责控制相应的技术参数。

4.3做好巡回检查,发现异常现象应及时处理,处理不了应及时上报。

4.4做好仪表的维护、保养及计划检修工作,确保设备完好运行。

4.5及时消除仪表职责范围内的跑、冒、滴、漏。

5 一般安全规定

5.1 仪表工应熟知所管辖仪表的有关电气和有毒害物质的安全知识。

5.2 在一般情况下不允许带电作业。

5.3 在尘毒作业场所,须了解尘毒的性质和对人体的危害采取有效预防措施。作业人员应会使用防毒防尘用具及穿戴必要的防毒尘个人防护用品。

5.4 非专责管理的设备,不准随意开停。

5.5 仪表工作前,须仔细检查所使用工具和各种仪器以及设备性能是否良好,方可开始工作。

5.6检修仪表时事前要检查各类安全设施是否良好,否则不能开始检修。

5.7 现场作业需要停表或停电时,必须与操作人员联系,得到允许,方可进行。电气操作由电气专业人员按制度执行。

6 仪表维修

6.1 检修或排除故障时,须与工艺操作人员联系,并落实安全措施,填写好《检修工作票》,密切配合。对重要环节、联锁控制系统等危及装置停车者,须与车间和调度联系后方可进行工作。

6.2 仪表维修过程中,要使用专用工具和专用校验台。

6.3 处理自动控制系统故障时,若有联锁必须先切除,将调节器由“自动”切至“手动”,但不得将调节器停电或停气,以保证“手动”正常工作。

6.4 若确定故障是出自调节器或执行机构本身,按前项规定的程序处理完毕,即让操作工进行现场手动操作,然后进行故障排除。

6.5 维修人员必须对工艺流程、自动系统、检测系统的组成及结构清楚,端子号与图纸全部相符,方可进行处理。故障处理前要做好安全准备,重大故障排除必须经调度或车间值班人员批准,并研究好方案,方可施工。

6.6 正常维修或进入控制盘时,必须精心操作,轻拿轻放,轻推轻拉,不得碰掉任何导线、插头或仪表部件。正常开车时严禁敲击,防止联锁、按钮或继电器接点动作发生故障。

6.7 使用电烙铁,要放在隔热支架上。不用时要拔掉电源插头,下班前,切断所有试验装置的电源后,方可离去。

6.8 对各种带压、带料管线、阀门处理时,必须关掉仪表阀门,放掉压力,卸尽物料以后方能拆装,拆装时均应该在侧面。处理现场问题时,所有管线应该按有压对待。

6.9 如发现仪表运行异常,尚未查出原因时,仪表又自行恢复工作,必须查出原因方可使用,否则禁用。若该表直接威胁生产,又不能停表,要与生产总调度联系。

6.10 检修仪表要做好仪表防冻、隔热等工作,防止仪表冻坏、严重发热造成事故。

6.11 检修、拆卸、检查易燃、易爆、有毒介质设备上的仪表必须两人作业,其中一人为安全监护人,并应在清洗或泄压完毕之后进行。要动火时,必须办理动火手续,并在监护人员监护下进行工作。

6.12 在蒸气系统进行工作时,应防止烫伤和仪表过热。与氧气、乙炔接触或在附近工作时,严禁油脂、烟火。

6.13 现场修校工作完毕,应恢复原来的管线,交付使用,并将《检修工作票》填写齐全,方可离开现场。

7 仪表安装

7.1 安装现场仪表,至少须两人作业。

7.2 拆卸粉尘、有毒、易燃、易爆等危险介质仪表时,必须在清洗置换合格后方准施工。

7.3 严格执行有关易燃、易爆物品的领用、保管和存放管理制度。

7.4 仪表安装过程中如需使用机械设备、焊接设备及风动、电动工具时,应遵守有关设备的安全技术操作规程。

7.5 仪表安装就位后应立即紧固基础螺栓,防止倾倒。多台仪表盘并列就位时。手指不得放在连接处。

7.6 严禁在盘顶和仪表上放置工具等物件。用开孔锯开孔时,盘后不得有人靠近。

7.7 在高空安装作业时,必须搭设架子或平台,不准坐在管子上开孔和锯管。禁止在已通介质及带压力的管道上开孔。

7.8 施放电缆,支架要稳固,转动要灵活,防止脱杠和倾倒,木轴筒上的钉要打弯或拔掉。在转弯处操作人员应站在外侧,防止挤伤。

7.9 试车前应对仪表进行二次调校及系统试验,并应对信号、联锁装置进行通电试验。

7.10 仪表安装竣工后,根据有关规程和设计要求,检查合格后,方可联动试车。全部仪表及自动控制装置试车合格后,未经验收批准,严禁随意动用。

8 仪表检定

8.1 仪表检定是指使用国家强制检定的计量器具,依照有关规定进行量法传递的工作,仪表检定需由经过专业培训并取得检定资质的人员操作,以保证量传的准确、可靠、统一。

8.2 检定标准器具使用维护

8.2.1 凡未经专业培训或对计量标准性能不了解的人员严禁使用计量标准器具。

8.2.2 计量标准器具应按周期进行检定,不得超过周期使用,对超周期或不合格的计量标准器检定人员有权拒绝使用。

8.2.3 对计量标准器具应定期进行维护保养,使其经常处于良好技术状态。

8.2.4 使用人员在操作过程中,如发现异常应立即停止使用,查明原因,防止量传事故的发生,并填写使用记录。

8.2.5 标准仪器及设备不对外借,特殊情况需经仪表部经理批准并由专业人员跟随使用,凡私自出借者,视情况严重处以考核。

8.3 检定事故管理

8.3.1 检定人员在工作中如发现异常应立即停止工作,并向检定室负责人报告,待故障排除后方可使用。

8.3.2 使用标准计量器具及设备,要严格执行操作规程,因违反操作规程造成的仪器设备及人身伤害事故,应向室内提出补救措施和处理意见,上报仪表部进行处理。

8.3.3 计量检定人员必须认真执行检定规程,保持数据的准确性,凡属检定人员造成的工作失职,给被检一方造成重大损失者,依法追究相关责任。

8.3.4 由于工作质量造成的事故,由仪表部经理或检定室负责人及时对有关人员或仪器进行检查分析或复核。

8.3.5 对于出现的检修设备事故要有记录,并将处理结果存档备查。

8.4 检定记录、证书管理

8.4.1 每个专业项目必须有两名人员取得“计量检定员”证件从事检定与复核工作。

8.4.2 计量检定人员在填写原始记录时,必须按检定规程要求逐项填写,不得遗漏,更不得伪造数据,字迹要清晰工整,不得涂抹修改,计量单位要符合国家法定计量单位。

8.4.3 原始记录要按规定编号,出具检定证书要依据原始记录,两者编号要统一。

8.4.4 复核人员要对原始记录进行认真复核并签字;填写一律用钢笔或圆珠笔,严禁用铅笔填写。

8.4.5 原始记录要妥善保存备查,保存期限为三年。

8.4.6 出具证书(包括:合格证、检定证书等)要按规定办理。

气相色谱仪?

一、载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二、减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。

三、微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。

4 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。

5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。

6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。

四、热导池检测器的使用及注意事项

1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。

3 各室升温要缓慢,防止超温。

4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。

5 桥电流不得超过允许值。

五、氢火焰检测器的使用及注意事项

1 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。

2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。

3 离子室温度应大于100度,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。

实验室仪器及设备安全规范

超净工作台操作规程

标准:

A.根据环境的洁净程度,可定期(一般2~3个月)将粗滤布拆下清洗予以更换;

B.定期(一般为一周)对超净工作台环境进行灭菌,同时,经常用纱布沾上酒精或丙酮有机溶剂将紫外杀菌灯外表面揩擦干净,保持表面清洁,否则会影响杀菌效果;

C.当加大风机电压不能使操作风速达到0.32m/s时,必须更换高效空气过滤器;

D.更换高效空气过滤器时可打开顶盖,更换时应注意过滤器上的箭头标志,箭头指向即为层气流流向;

E.更换高效空气过滤气后,应用尘埃粒子计数器检查四周边框密封是否良好,调节风机电压,使操作平均风速保持在0.32~0.48m/s范围内,再有用Y09-4型尘埃粒子计数器检查洁净度。

操作规程:

A.使用工作台时,应提前1小时开机,同时开启紫外灭菌灯,处理操作区内表面积累的微生物,三十分钟后关闭杀菌灯;

B.新安装的或长期未使用的工作台,使用前必须对工作台和周围环境先用超净真空吸尘器或用不产生纤维的工具进行清洁工作台,再采用药物灭菌法和紫外线灭菌法进行灭菌处理;

C.操作区内不允许存放不必要的物品,以保持操作区的洁净气流流型不受干扰;

今天的实验室动态配气仪操作规程有关的说明就先聊到这里啦,想指导更多有关于实验室动态配气仪操作规程最新的东西,可以移步到官网去查看哦,会有更多的惊喜等着你哦。

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