资讯

承天示优,优品至上。

傅里叶红外光谱研钵(傅里叶红外光谱仪图谱分析)

承天示优官方账号 2023-02-17 资讯 647 views 0

又到了我们给大家分享有关傅里叶红外光谱研钵的时候了,同时我们也会对与之对应的傅里叶红外光谱仪图谱分析进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

本文目录一览:

使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项

1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。

傅里叶红外光谱仪测的是什么

傅里叶红外光谱仪测的是有机物的特征官能团,分子结构和化学组成。

一、红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。

二、分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收。

三、分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。

四、拓展资料:

光谱仪主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

不饱和醛酮红外光谱为什么有两个

醛和酮的红外光谱【摘要】红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。【关键字 】红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3.了解仪器的基本结构及工作原理;4.了解红外光谱测定的样品制备方法;5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。【实验原理 】羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。吸收峰的位置取决于化学键的强度和基团的折合质量。 由此我们 得到如下启示:1任何增强羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。2任何降低羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向高波数移动。3当羰基与其它基团形成共轭体系时,由于共轭效应的作用,使 得羰基键的电子云密度减小,从而降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。本实验用傅立叶变换红外光谱仪来测定相应的谱图。 其是由红外 光源、迈克尔逊( Michelson )干涉仪、检测器、计算机等系统组成。 光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上, 透射过样品的光信 号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机, 由计算机进行 傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。

【仪器及试剂】1、 仪器: 650 型傅里叶红外光谱仪、可拆式液体池、 KBr 盐片、 红外灯、玛瑙研钵。2、试剂:苯甲酸 ;苯甲醛;环己酮;滑石粉;溴化钾;无水乙醇检测器【实验步骤】1固体样品苯甲酸的红外光谱的测定(1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯 下研磨成细粉,再加入约150mg干燥的KBr 一起研磨至二者完全混 合均匀,颗粒粒度约为2阿以下。(2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压 式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。(3)将试样薄片装在磁性样品架上,放入傅里叶红外光谱仪的样品室中,先测空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。(4)扫谱结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架 等擦洗干净,置于干燥器中保存好。2.液体试样苯甲醛,环己酮的红外光谱的测定(1)将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出, 在红外灯下用

少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐 片后,置于红外灯下烘干备用。(2)将盐片放在可拆液池的孔中央, 将另一盐片平压在上面,拧紧螺丝,组装好液池,置于光度计样品托 架上,进行背景扫谱。然后,拆开液池,在盐片上滴一滴液体试样, 将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫 描,获得样品的红外光谱图。(3)扫谱结束后,将液体吸收池拆开,及时用无水乙醇洗去样品, 并将盐片保存在干燥器中。【注意事项】1.KBr应干燥无水,固体试样研磨和放置均应在红外灯下,防 止吸水变潮;KBr和样品的质量比约在100〜200:1之间。2.可拆式液体池的盐片应保持干燥透明,切不可用手触摸盐片 表面;每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光, 用镜头纸擦拭干净,在红外灯下烘干后,置于干燥器中备用。盐片不 能用水冲洗。【数据处理】苯甲酸的红外光谱图及解析酸的0—H伸缩振动峰在3400 —2400cm-1之间,而C=O伸缩

振动峰一般在1760cm-1或1710cm-1 (H键)处,这两个特征在基团频率区不甚明显;(2)在指纹区,700cm-1左右的705cm-1和662cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;(1)在基团频率区,芳烃的C — H的 伸缩振动峰在3020 —3000cm-1之间,C=C骨架伸缩振动峰~1600cm-1 和 ~1500cm-1 ;苯甲醛的红外光谱图及解析在~2 820 cm-1和~2 720 cm-1处出现两个强度大致相等的吸收峰,说明是醛类化合物。~1 600 cm-1,~1 500 cm-1,~1 580 cm-1 的三个吸收峰表明有 苯环存在环己酮的红外光谱图及解析~1 600 cm-1 , ~1 500 cm-1 , ~1 580 cm-1 的三个吸收峰表明有苯环存在1720-1704CR11有一较大吸收峰,说明有羰基存在。【参考文献】1•刘建宁,张兵,尚虹【期刊论文】---分析化学2003( 05)。2•王少玲,卢文思,刘宏文【期刊论文】 ---光谱学与光谱分析 2003(01)。3•江崇球,唐波,傅红燕【期刊论文】---高等学校化学学报1996( 01)。

5.9

百度文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容

立即获取

醛和酮的红外光谱

醛和酮的红外光谱

【摘要】

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。

第 1 页

【关键字 】

红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】

1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;

2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;

3.了解仪器的基本结构及工作原理;

第 2 页

4.了解红外光谱测定的样品制备方法;

5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。

【实验原理 】

羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基

团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。

关于傅里叶红外光谱研钵和傅里叶红外光谱仪图谱分析的介绍到此就结束了,不知道你从中找到你需要的信息了吗 ?如果你还想了解更多这方面的信息,记得收藏关注本站。

微信号:Leeyo931201
咨询采购,报价(傅里叶红外光谱,应急,非道路,污染源排放,温室气体等检测,定量),请点击下方按钮。
复制微信号

发表评论

发表评论:

18893790697 扫描微信 656823624