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苯甲酸傅里叶红外光谱仪(苯甲酸红外光谱图怎么分析)

承天示优官方账号 2023-02-19 资讯 2839 views 0

又到了我们给大家分享有关苯甲酸傅里叶红外光谱仪的时候了,同时我们也会对与之对应的苯甲酸红外光谱图怎么分析进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

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不饱和醛酮红外光谱为什么有两个

醛和酮的红外光谱【摘要】红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。【关键字 】红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3.了解仪器的基本结构及工作原理;4.了解红外光谱测定的样品制备方法;5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。【实验原理 】羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。吸收峰的位置取决于化学键的强度和基团的折合质量。 由此我们 得到如下启示:1任何增强羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。2任何降低羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向高波数移动。3当羰基与其它基团形成共轭体系时,由于共轭效应的作用,使 得羰基键的电子云密度减小,从而降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。本实验用傅立叶变换红外光谱仪来测定相应的谱图。 其是由红外 光源、迈克尔逊( Michelson )干涉仪、检测器、计算机等系统组成。 光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上, 透射过样品的光信 号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机, 由计算机进行 傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。

【仪器及试剂】1、 仪器: 650 型傅里叶红外光谱仪、可拆式液体池、 KBr 盐片、 红外灯、玛瑙研钵。2、试剂:苯甲酸 ;苯甲醛;环己酮;滑石粉;溴化钾;无水乙醇检测器【实验步骤】1固体样品苯甲酸的红外光谱的测定(1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯 下研磨成细粉,再加入约150mg干燥的KBr 一起研磨至二者完全混 合均匀,颗粒粒度约为2阿以下。(2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压 式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。(3)将试样薄片装在磁性样品架上,放入傅里叶红外光谱仪的样品室中,先测空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。(4)扫谱结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架 等擦洗干净,置于干燥器中保存好。2.液体试样苯甲醛,环己酮的红外光谱的测定(1)将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出, 在红外灯下用

少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐 片后,置于红外灯下烘干备用。(2)将盐片放在可拆液池的孔中央, 将另一盐片平压在上面,拧紧螺丝,组装好液池,置于光度计样品托 架上,进行背景扫谱。然后,拆开液池,在盐片上滴一滴液体试样, 将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫 描,获得样品的红外光谱图。(3)扫谱结束后,将液体吸收池拆开,及时用无水乙醇洗去样品, 并将盐片保存在干燥器中。【注意事项】1.KBr应干燥无水,固体试样研磨和放置均应在红外灯下,防 止吸水变潮;KBr和样品的质量比约在100〜200:1之间。2.可拆式液体池的盐片应保持干燥透明,切不可用手触摸盐片 表面;每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光, 用镜头纸擦拭干净,在红外灯下烘干后,置于干燥器中备用。盐片不 能用水冲洗。【数据处理】苯甲酸的红外光谱图及解析酸的0—H伸缩振动峰在3400 —2400cm-1之间,而C=O伸缩

振动峰一般在1760cm-1或1710cm-1 (H键)处,这两个特征在基团频率区不甚明显;(2)在指纹区,700cm-1左右的705cm-1和662cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;(1)在基团频率区,芳烃的C — H的 伸缩振动峰在3020 —3000cm-1之间,C=C骨架伸缩振动峰~1600cm-1 和 ~1500cm-1 ;苯甲醛的红外光谱图及解析在~2 820 cm-1和~2 720 cm-1处出现两个强度大致相等的吸收峰,说明是醛类化合物。~1 600 cm-1,~1 500 cm-1,~1 580 cm-1 的三个吸收峰表明有 苯环存在环己酮的红外光谱图及解析~1 600 cm-1 , ~1 500 cm-1 , ~1 580 cm-1 的三个吸收峰表明有苯环存在1720-1704CR11有一较大吸收峰,说明有羰基存在。【参考文献】1•刘建宁,张兵,尚虹【期刊论文】---分析化学2003( 05)。2•王少玲,卢文思,刘宏文【期刊论文】    ---光谱学与光谱分析 2003(01)。3•江崇球,唐波,傅红燕【期刊论文】---高等学校化学学报1996( 01)。

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醛和酮的红外光谱

醛和酮的红外光谱

【摘要】

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。

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【关键字 】

红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】

1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;

2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;

3.了解仪器的基本结构及工作原理;

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4.了解红外光谱测定的样品制备方法;

5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。

【实验原理 】

羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基

团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。

苯甲酸红外吸收光谱图及其分析?

1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟;3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至35Mpa左右,稳定5分钟;4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品(样品:KBr=100:1)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片;6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图;7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图;8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。五、结果与分析样品的红外谱图:(1)在基团频率区,芳烃的C—H的伸缩振动峰在3020—3000cm-1之间,C=C骨架伸缩振动峰~1600cm-1和~1500cm-1;另外,酸的O—H伸缩振动峰在3400—2400cm-1之间,而C=O伸缩振动峰一般在1760cm-1或1710cm-1(H键)处,这两个特征在基团频率区不甚明显;(2)在指纹区,700cm-1左右的705cm-1和662cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;

苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制样

你是想问实验探究过程吗?

实验原理

红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱图。红外光谱仪就是记录这种吸收或发射电磁波的仪器。不同物质对红外辐射的吸收不同,其红外光谱图也不相同;吸收光谱的谱带强度服从朗伯-比尔定律,这便是红外光谱进行定性定量分析的理论依据。

化合物分子结构不同,其吸收谱带的数目、频率、形状和强度也不同。即使是同一种物质,也会由于聚集态的变化谱图特征而产生变化。所以可根据这些谱图特征对未知物进行定性分析。不同化合物中相同官能团和某些化学键在红外光谱图中有大体相同的吸收频率,一般称之为官能团或化学键的特征吸收频率。特征吸收频率受分子具体环境的影响较小,在比较狭窄的范围出现,彼此之间极少重叠,且吸收强度大,很容易辨认,这是红外光谱用于分析化合物结构的重要依据。

实验步骤

1、把KBr粉末或结晶在110℃的烘箱中干燥2~3小时,然后放在干燥器中保管。

2、从干燥器中将模具、溴化钾晶体取出,在红外灯下用镊子取酒精药棉,将所用的玛瑙研钵、药匙、压片模具的表面等擦试一遍,烘干。

3、取试样1~2mg与KBr粉末200~250mg在玛瑙研钵中,研成细粉并充分混匀,对不易研细的试样,先将试样单独在研体中粉碎。

4、装配压片机,混合好的试样装入试样槽中,装到试样槽的1/3~1/4高度。须注意整体高度一致。

5、装入压片机后,在不加压的状态下用真空泵脱气3~5分钟,然后把注油孔螺钉旋下,顺时针拧紧放油阀,将模具置于压片机工作台的中央,用丝杠拧紧后,前后摇动手动压把,加压至6ton,放置5~10分钟。逆时针松开放油阀,取下模具即可制得13mmΦ的片子。抽真空不充分时,空气吸附在片剂上容易破裂,也容易产生光的散射。

6、打开红外仪电源开关,预热10-20分钟。打开计算机电源,点击红外仪工作软件IRSolution Chinese。

7、实验条件的设置:点“测定”,正确选择“扫描次数”(20)、“分辨率”(4.0)、“测定方式”(%Transmittance)、“变迹法”(Happ-Genzel)、“范围”(400-100000px-1)。点“测定”,“初始化”,出现绿色字体屏幕,即可开始测试。

8、点“背景”,测试背景20次。(此为空气背景)

9、将“样品”放入仪器室小孔中,盖好,点“样品”,“处理”,“峰表”,“计算”,“OK”。

10、打印:选择打印模板spectrumpeak_table_lNaNm,打印出谱图。

11、关闭条件对话框,退出工作站,关闭计算机。关闭红外仪主机电源,保持仪器试样室的干净和干燥。拨掉电源。

注意事项

1、样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;

2、样品必须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

3、试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15~70%范围内。浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来;过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。

4、样品池窗口有的在空气中潮解,使用完毕应放在干燥器中保存,模糊不透明时应重新抛光。

5、在定性分析时,样品的状态和制样方法尽量和标准谱图或数据库中的测定条件一致。

6、测定完后,将器具和部件清洗干净。首先,附着有KBr的东西,用水洗,把水擦干后,用酒精、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂清洗。残留水分或试样容易使部件生锈。

7、尽可能缩短主机试样窗口拉盖开启时间。严格防潮:干燥剂、干操管及时更换,除湿机常开。仪器常开。定期尤其是气候变化时,进行仪器自检。

红外测苯甲酸时,苯甲酸为什么要在红外灯下研细,

1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟;3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至35Mpa左右,稳定5分钟;4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各...

2,6-二羟基苯甲酸是由2,4-二羟基苯甲酸制备的嘛?

2,6二羟基苯甲酸(2,6DHBA)是一种重要的有机合成中间体,具有优良的加工性能,广泛地应用于农药、医药、染料等领域。 为提高2,6DHBA的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6DHBA。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。得到较佳条件:在N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、K2CO3为催化剂,反应温度140℃,反应压力为10atm,反应时间为6h的条件下,2,6DHBA的单程收率可达35.40%,产品纯度95%以上。 对产品进行了定性定量分析:产品的颜色反应结果与2,6DHBA颜色反应结果一致,可以用来判断产品中的主要成分;采用X4数字显微熔点测定仪对产品熔点进行了测定,得到产品的熔点为165℃(文献值163℃~168℃);采用IR Prestige21红外光谱仪对产品进行红外光谱分析,产品的红外光谱与标准2,6DHBA红外光谱一致;通过LC20AD高效液相色谱仪对产品进行了纯度分析得到产品的纯度为95%。 为了提高催化剂的性能,对催化剂进行固体负载。探讨了载体种类,负载量,载体比表面积,煅烧温度及时间对催化剂性能的影响。得到较佳条件:在比表面积为422.04m2/g的活性炭粉作载体,负载量52.74%,在500℃下煅烧8小时的固体催化剂制备条件下,2,6DHBA收率可以达到40.13%。 对固体催化剂进行了定性定量分析:使用酸碱滴定法对催化剂负载量进行了分析;使用热重分析法对催化剂的热稳定性进行了检测,催化剂的热稳定性能够满足2,6DHBA的合成需要;采用SEM对催化剂表面进行了观察,观察到载体表面具有孔状结构,并且通过能谱分析可知孔状结构中的细小颗粒的钾元素含量达到27.32%,是负载在载体上的催化剂;采用IR Prestige21红外光谱仪对催化剂进行分析,结果表明催化剂中含CO23。

从混合物中分离出苯甲酸、甲苯、苯胺并检验它们

实验  甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定

一、 实验目的

1.  了解混合物分离的一般程序。

2.  掌握萃取分离的原理及实验技术。

3.  掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4.  熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。

二、 实验原理

本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离,利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序

图1  甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序

四、 主要仪器及试剂

1. FTIR-4000傅里叶变换红外光谱仪1台        2. 恒温烘箱1台

3. pH试纸                                    4. 100mL分液漏斗2个

5. 孔漏斗架1个                              6. 50mL、100mL烧杯各2个

7. 10mL移液管2个                            8. 玻璃棒1个

9. 直径5cm漏斗1个                          10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中

11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中              12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中

13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物                   14. 红外灯干燥箱1台

15. 蒸馏装置1套                             16. 旋转式蒸发器1台

17. 滤纸                                     18.干燥器1个

19. 25ml蒸馏瓶3个

五、 实验步骤

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8))min,静置,分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10,充分摇动,此时苯胺游离出来,再加入10mL乙醚萃取 (5~8) min,静置,分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层,将乙醚挥发除去,剩余物即为苯胺,采用KBr涂片法测其红外光谱,解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照,鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl,再用1mol/L NaHCO3调至pH 8~9,并适当过量,使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠,加入10 mL乙醚,萃取 (5~8) min,分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏,截取甲苯馏分,用KBr涂片法,测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2~3,此时苯甲酸钠转变为苯甲酸,过滤得苯甲酸粗品,用水重结晶得苯甲酸纯品,于110℃恒温烘箱干燥2h,用固体压片法,测定红外光谱,鉴定其结构。

六、 数据处理

对测得的红外光谱进行解析,推出分子结构,并与标准谱图对照确定之。

苯甲酸傅里叶红外光谱仪的介绍就聊到这里吧,感谢你花时间阅读本站内容,更多关于苯甲酸红外光谱图怎么分析、苯甲酸傅里叶红外光谱仪的信息别忘了在本站进行查找喔。

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