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傅立叶变换红外气体分析仪(傅立叶变换红外光谱仪有何特点)

承天示优官方账号 2023-02-22 行业动态 479 views 0

今天的文章给大伙介绍下傅立叶变换红外气体分析仪,和傅立叶变换红外光谱仪有何特点相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览:

红外光谱仪中文版使用说明书,疑难问题解答。如定期维护?

一. 红外光谱基本原理

红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。

当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴

有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定

量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。

傅里叶变换红外光谱仪(简称 FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的

红外吸收光谱,但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,

而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变

换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样

品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。

红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(13330—4000 cm

-1

)、中红外区(4000-650

cm

-1

)和远红外区(650-10 cm

-1

)。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测

试。

二. 试样的制备

1. 对试样的要求

(1)试样应是单一组分的纯物质

(2)试样中不应含有游离水

(3)试样的浓度或测试厚度应合适

2.制样方法

(1)气态试样

使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。

(2)液体试样

常用的方法有液膜法和液体池法。

液膜法:

沸点较高的试样,可直接滴在两片 KBr 盐片之间形成液膜进行测试。取两片 KBr 盐

片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴 1 滴试样,另一盐片压于其上,装入

到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,

放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用 KBr 粉末压制

成锭片来替代盐片。

z 注意

盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。

盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。

液体池法:

沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭

液体池中进行测试,液层厚度一般为 0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在

减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干

净,不使其被污染。

(3)固体试样

常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

1北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

压片法:

一般红外测定用的锭片为直径 13mm、厚度约 1mm左右的小片。取样品(约 1mg)与干燥

的KBr(约 200mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约 2μm),将混

合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中,在 8T/cm

2

左右的压力下保持 1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片,装入固体

样品测试架中。

z 注意

溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入保干器

中。

易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。

模具放入压力机内后,应先拧动顶阀,使压杆接近模具,然后关闭放气阀。小幅度

扳动扳手,使压力达到 8T/ cm

2

,保持 1-2 分钟。打开放气阀时,旋转幅度不要超过

30

!!

z 小技巧

对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状,然

后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下赶走残留溶剂。

对于弹性样品如橡胶,可用低温(-40℃)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨。

石蜡糊法:

将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测

试。

薄膜法:

固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为

10-30μm,且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点的低分

子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸

点的易挥发溶剂中,涂到盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。

三. 中红外区透光材料

材料名称 化学组成 透光范围(cm

-1

) 水中溶解度(g/100mL) 折射率

氯化钠 NaCl 5000-625 35.7 1.54

溴化钾 KBr 5000-400 53.5 1.56

碘化铯 CsI 5000-165 44.0 1.79

KRS-5 TlBr,TlI 5000-250 0.02 2.37

氯化银 AgCl 5000-435 不溶 2.0

溴化银 AgBr 5000-285 不溶 2.2

氟化钡 BaF2 5000-830 0.17 1.46

氟化钙 CaF2 5000-1100 0.0016 1.43

硫化锌 ZnS 5000-710 不溶 2.2

硒化锌 ZnSe 5000-500 不溶 2.4

金刚石

(Ⅱ)

C 3400-2700;1650-600 不溶 2.42

锗 Ge 5000-430 不溶 4.0

硅 Si 5000-600 不溶 3.4

2北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

四. VECTOR 22 FTIR光谱仪简介

VECTOR 22 FTIR 光谱仪由瑞士 Bruker公司制造。由光学台、计算机、打印机组成。

光谱范围:7500-370 cm

-1

分辨率:1cm

-1

信噪比:5500:1

波数精度:0.01cm

-1

红外光源:Globar(高强度空气冷却光源)

干涉仪:迈尔逊干涉仪(30

º

入射Rocksolid专利技术)

分束器:KBr上镀锗

检测器:DTGS(氘代硫酸三肽)

VECTOR 22 FTIR 光学台光路示意图

A-红外光源 B-孔径/薄膜轮 C-出口 D-光束分裂器

E.E

-窗口 F-样品支架 G-检测器

使用红外光谱仪时应注意保持室内清洁、干燥,不要震动光学台,取、放样品时,样品盖

应轻开轻闭。若改变测试参数,请做记录,测试完毕应复原。另外,眼睛不要注视氦-氖激

光,以免受到伤害。

3北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

五. VECTOR 22 FTIR 光谱仪操作及软件应用

(一) 开机、关机

开机: .光学台ON

.计算机 ON (本计算机未设置密码)

.左双击 OPUS快捷键

.输入密码: OPUS(大写字母)

.User ID :选择 Administrator

.Assigned Workspaces: 不要修改

.单击 Login

.左击 OK,进入 OPUS 用户界面窗口(如下图)

关机: .关闭计算机各窗口后,关闭计算机

光学台 OFF.

(二)OPUS 用户界面介绍

(a) OPUS 软件所有功能的下拉菜单。

(b) 常用功能的快捷图标。

(c) OPUS 文件管理窗口,与Windows 浏览窗口相似。

(d) 谱图显示窗口。

(e) 概貌窗口,总是显示所选数据文件的整个频率范围的谱图。

(f) 在线帮助。

(g) 状态条显示后台运行的任务。

(h) 仪器状态指示。

4北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

1. OPUS 浏览窗口

测量完成后产生的文件或打开的OPUS 文件时,其文件名、数据块和文件状态信息显示在

浏览窗口(屏幕左侧)。光标放在文件名上,将显示数据的完整路径;光标放在数据块上,

显示操作者姓名、样品名与样品形态。

(a) 单击可以缩小相应的谱图窗口。

(b) 蓝色表示此文件未经处理。文件名后面的数字,为该文件的拷贝数。

(c) 随文件所保存的所有数据块。图中图标表示有一个透过率光谱、一个单通道光谱、一个

干涉图和一个单通道背景光谱。如果数据块有颜色,表明相应谱图正显示在图谱窗口。

在文件名上单击鼠标右键,弹出文件操作菜单:

Save File: 对文件的任何处理不会自动保存到文件里。需点击Save File加以保存。

Unload File: 关闭文件。

Undo all Manipulations: 撤销对文件的所有处理。

Show Parameters: 显示该文件相应的参数和信息。

Copy Entry: 拷贝整个文件,包括所作的处理。

Clone Original: 仅拷贝原始文件。

5北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

2.OPUS 谱图窗口

谱图窗口是在OPUS 用户界面的右边。当测量完成或文件调入后将会显示谱图。

默认的谱图显示区为4000~400cm

-1

和0~1.5 吸光度单位。通过Display—Scale All或单

击图标 可以显示全谱。

在谱图窗口的谱线上右击鼠标,出现下图所示菜单,可放大缩小谱图、改变谱图的显示

范围、添加标注、改变谱线颜色等。在谱图窗口的空白区右击鼠标,出现相似菜单,功能略

少。

Zoom In:放大谱图。按住鼠标左键拖动十字光标,框定需要放大的部分后,点击即放大。

从右键菜单中选择:Scale all Spectra / Show Everything(XY),即可恢复为全尺

寸谱图。

Zoom out:缩小谱图。操作方法同上。

Scale all Spectra ---- Show Everything(XY), 全范围显示所有谱图。

Maximize each spectrum(Y):将每个谱图的Y坐标均最大化显示。

Shift Curve:沿Y轴移动整个谱图或单向放大或缩小谱图。按住鼠标左键拖动谱图即可移动

或缩放。单击右键取消此功能。Reset 可还原。

Crosshair: Cursor,十字光标可在图谱区任意移动,显示相应点的X,Y 坐标。

Follow Data,光标仅沿谱线移动,很容易读出光谱上任意点的X,Y 坐标。

右击鼠标取消此功能。

Change Color:改变谱图颜色 。

Remove from Display: 从谱图窗口中去掉该谱图。

Add Annotation: 添加标注。单击谱图会在光标位置填加一个箭头,缺省显示该点的波数。

移动标注:按住鼠标左键拖动标注。

删除标注:在标注上单击鼠标右键,菜单中选择Remove。

编辑标注:在标注上单击鼠标右键,选择Properties。输入或编辑标注。

Properties: 设置谱图的横坐标和纵坐标。

6北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

(三)光谱图的测试

测试光谱 Measure→Advanced Measurement

1 在 Basic 页,输入:

操作者姓名、样品名称、样品形态;。

2 在 Advanced 页,输入:

文件名

文件保存路径(此路径统一规定为:D:/DATA/导师姓名/学生姓名/),可输入或调出

分辨率(分辨率设为 4 cm

-1

,不要修改)

样品扫描次数(Scans)或样品扫描时间(Mimutes)

背景扫描次数(Scans)或样品扫描时间(Mimutes)

光谱测试范围(对中红外仪器,设置范围通常为:4000~400cm

-1

其它选项为常规设置,可以不改

3 另外的六个页面( 从 optic 至check signal)不要修改

4 在样品室中放入参比(或以空气作背景)

在 Basic 页,点 Background Single Channel ,测试背景

5 在样品室中放入样品

在 Basic 页,点 Sample Single Channel,测试样品

(注:以上设置的内容可以保存为一个方法文件:点 Save,选择保存路径,输入文件名。

文件名的后缀应是.XPM。以后测试时,只要在 Advanced 页点 Load,即可调出。)

(四) 显示谱图

测量完成后产生的文件或打开OPUS 文件后,其文件名、数据块和文件状态信息均显

示在浏览窗口(屏幕左侧小窗口)。光标放在文件名上,将显示文件的完整路径;光标放

在数据块上,显示操作者姓名、样品名与样品形态。

相应图谱显示在谱图窗口(在OPUS 用户界面的右侧窗口)。默认的谱图显示区为

4000~400cm

-1

和0~1.5 吸光度单位。通过Display—Scale All或单击图标 可以显

示全谱。

在谱图窗口的谱线上右击鼠标出现菜单,可放大缩小谱图、改变谱图的显示范围、添

加标注、改变谱线颜色等。在谱图窗口的空白区右击鼠标,出现相似菜单,功能略少。 具

体操作参见本手册第6页的相关介绍。

(五) 谱图处理

在实施各项谱图处理功能时,均有“Select Files”这一页,默认显示目前选中的谱图

文件名(在浏览窗口中打上红框的谱图文件)。若要添加文件,可将浏览窗口中所需谱图

的数据块(通常为吸收谱数据块或透射谱数据块)选中拖入即可。若要删除文件,选中文

件名后,按键盘上的“Delete”键。

1 基线校正 Manipulate → Baseline Correction

选择谱图(可对若干张谱图同时进行基线校正),再选择校正方法和校正点,点

Correct。经校正处理后的谱图自动覆盖原谱图。

Scattering Correction:校正后基线基本上落在0或100%处

Rubberband Correction:校正后部分基线不一定落在0或100%处

7北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

Exclude CO2 Bands:扣除CO2谱段。选择此项,基线校正时对包含CO2的波段

(2400~2275cm

-1

、680~660cm

-1

)不予计算。

2 标峰位 Evaluate → Peak picking

选择谱图及需要标峰的谱区,设置灵敏度(峰的阈值),点Peak picking,谱图上将

显示峰位。

也可以选择互动模式来标峰:单击interactive mode,拖动阈值滑动条,标峰数量随

着阈值的变化而增减,由此可以比较方便地确定合适的阈值。点Store完成标峰。

3 谱图差减 Manipulate → Spectrum Subtraction

选择被减谱及减谱(减谱可是一个或若干个),选择谱区,点Subtract。得到的差谱

将覆盖被减谱。

若选择 Start Interactive Mode,可通过Times和 Changing digit设置不同的系数,

差谱 = 被减谱 – 系数 x 减谱

点Store完成差谱。可分别对几个谱图进行差减。

4 AB - TR 转换 Manipulate → AB - TR Conversion

透射谱和吸收谱之间互相转换。选择谱图,选择转换方向,点Conversion。新的谱

图将覆盖原谱图。

5 产生一段直线 Manipulate → Straight Conversion

产生一段直线命令用于消除谱图中的某些特殊干扰。选择谱图,设置频率范围,点

Generate。 谱图中这一段频率范围的谱线成为直线。

6 平滑 Manipulate → Smooth

选择谱图,定义平滑点数,单击Smooth。平滑点的可选值为5至25。还可以使用交互模

式平滑谱图。

8北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

7 求导数 Manipulate → Derivative

选择光谱文件,选取平滑点和求导阶数,单击Process产生导数文件。导数谱显示在原

谱图的下方。

可对谱图计算一至五阶导数。求导的同时还可平滑光谱,以降低求导产生的噪声。其

最少平滑点数取决于求导的阶数。导数的阶越高,设置的点数应越多。最多允许25点。

8 1/cm - µm, nm Manipulate → 1/cm - µm, nm

改变横坐标单位。

9 积分 Integration

计算峰的面积和峰的高度。提供十八种积分方法。

10 归一化 Manipulate → Normalization

此功能是对谱图进行归一化处理和 Offset Correction。

选择要归一化的文件及频率范围,选择方法,点 Normalize。

有三种归一化方法:

(1) Min/Max Normalization --(最小/最大归一化):谱图的最小值变为 0,Y

轴的最大值扩展到 2 个吸收单位。对透射光谱归一化到 0到 1 的范围。

(2) Vector Normalization--(矢量归一化):首先计算光谱的平均值,然后

从谱图中减去平均值,因此谱图的中间下拉到 0;计算此时所有 Y 值的平方

和的平方根。原谱图除以此平方根值。经过这样处理的谱图,其矢量模方

为 1。

(3) Offset Correction—平移谱图,使最小 Y 值移至吸光值为 0。

11.气氛补偿Manipulate → Atomspheric Compensation

测量背景或样品谱时,光路中H2O/CO2的浓度的不同会造成H2O/CO2谱带的强度变

化。气氛补偿功能可以消除比率光谱图中H2O/CO2的干扰。

要进行气氛补偿的图谱文件,除了吸收(或透射)数据块外,还应包含 Single

Channel Sample Block和 Single Channel Background Block(测试前应在

Measure→Advanced Measurement 中,加选 single Channel 和Background 这二项数

据块加以保存)。

选择Manipulate → Atomspheric Compensation,将要处理谱图的Single

Channel Sample Block 和single Channel Reference Block 分别拖入相应的区域,

选中H2O Compensation 和CO2 Compensation,点Calculate 。

9北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

(六)打印和拷盘

1.打印谱图 Print → Print Spectra

选择要打印的光谱图和有关数据块(如峰位数据块)

点Change Layout,选择图谱打印模板。常用的模板是:

Landscape-1, A4纸,一个光谱框,横打;

Portrait-2, A4纸,二个光谱框,竖打

Portrait-3, A4纸,三个光谱框,竖打

在Frequency Range中设置谱图打印区间;

在Options中,可选择Auto scale to all spectra ,将所有要打印的谱图均放大显

示。另外,光谱的X轴默认的是线性坐标,若要使用压缩坐标,可选择Use Compressed

Wavenumbers,2000 cm-1 以上的横坐标将压缩二倍。

需要注意的是:如果图谱打印模板包括一个以上光谱框,如Portrait-3, 一张A4纸上

打印三张独立的光谱图。这时,每个光谱框内要打印的谱图都要分别进行选择。选择方法

为:在Frame下拉框中选择光谱框名称,在文件选择中选择要打印在此光谱框内的文件。依

次操作,给每个光谱框中都选择好要打印的光谱图。

设置过程中可随时点击 Preview 进行预览。 待预览无误后,再点Print进行打印。

2.数据拷盘 File → Save File As

将图谱文件转化为数据文件后直接拷盘。须使用新软盘。

在 Select File 页中,选择要保存的文件,输入另存路径 A\(或在 Change Path 选

择)和文件名。

在 Mode 页选择 Date Point Table。

点 Save 完成。

10北京大学化学学院中级仪器实验室 FTIR操作手册

八.衰减全反射附件介绍

(一) 原理和特点

衰减全反射光谱(Attenuated Total Reflection Spectra 简称 ATR)又叫内反射

光谱(Internal Reflection Spectra)。发生全反射须具备两个条件:光从光密介质进

入光疏介质时才可能发生全反射;入射角要大于临界角。全反射现象不完全是在两种

介质的界面上进行的,部分光束要进入到光疏介质一段距离后才反射回来。透入到光

疏介质的光束,其强度随透入深度的增加按指数规律衰减。

ATR 谱具有以下特点:

(1) 红外辐射通过穿透样品与样品发生相互作用而产生吸收,因此 ATR 谱具有透射吸

收谱的特性和形状,但由于不同波数区间 ATR技术灵敏度不同,因此,ATR 谱吸

收峰相对强度与透射谱相比较并不完全一致。

(2) 非破坏性分析方法,能够保持原进行测定。

(二) 测试

1.ATR 附件的安装和调节

(1) 通过调节干涉仪选择光谱仪的能量。

(2) 用两个固定旋钮将 ATR 附件安装到光谱仪上。

(3) 仔细调节附件与光谱仪激光输出的相对位置,以获得最大输出。

(4) 用固定旋钮将 ATR 附件固定。

2.样品的准备

红外吸收谱是将样品与无样品在晶体上的背景光扣除得到。注意要保证样品完

全覆盖晶体表面。由于 ATR 晶体是由ZnSe 构成,易碎,易划伤。即使是轻微的划痕

也会导致信号输出的减小。因此清洗时需使用温和的清洗剂,如乙醇、丙酮或水。

固体样品和粉末样品直接置于 ATR晶体上,用附带的固定夹压紧。压紧时用金

属销向下拧紧,以保证样品与晶体的紧密接触。

液体样品适用于低粘度的液体。粘性液体要保证完全铺展在晶体表面。

2.谱图扫描及数据处理与一般红外谱相同

制药厂分析实验室都需要什么仪器

医药行业,制药厂实验室所需要的实验室仪器设备有哪些?

1、便携式PH计|酸度计|酸度检测仪:实验室精密测量溶液pH值和电极电位

2、便携式电导率仪:仪器可以进行电导率、TDS、盐度和温度测量

3、自动旋光仪:具有旋光度、比旋度、浓度、糖度四种测试模式,可自动复测6次并计算平均值和均方根,可测深色样品

4、梯度液相色谱仪:定性、定量分析

5、气相色谱仪:定性、定量分析

6、自动电位滴定仪:按设定电位控制滴定终点,具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式

7、药物溶出度仪:药物溶出度的检测仪器,确保药物质量

8、脆碎度测定仪:反应抗震耐磨能力

9、显微热台熔点仪:测量结晶性化学制品、药品和部分结晶聚合物熔点

10、全数字亮度计:测亮度,透明度

11、双通道紫外辐照计:适用于杀菌、光刻、水处理、医疗、育种等领域的紫外辐照度测量工作

12、扫描型紫外可见分光光度计:高分辨率,地杂散光,液晶屏显示的紫外可见分光光度计

13、可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析

14、全自动折光仪:高效、高精确测量透明、半透明、深色、粘稠状等各类液体的折射率(nD)和糖溶液的质量分数

15、火焰石墨炉一体机原子吸收分光光度计:根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析

16、原子荧光光度计:三灯三通道,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素的痕量分析测量

17、手持式色差计:依照 DIN EN ISO 9000标准测量记录,对生产当中的颜色进行客观的质量控制

18、糖度计:测量各类果汁、食品、饮料以及某些化学品或工业溶剂如切削油、清洗液和防冻剂

19、实用型实验室专用纯水机:采用预处理、反渗透技术、超纯化处理以及后级处理等方法,将水中的导电介质去除

20、便携式离子计:测量电位值、pH值、pX值、ORP值、RmV、离子浓度值、温度值多个参数

21、激光尘埃粒子计数器:记录尘埃粒子数

22、全自动微量水分测定仪:适用于大部分液体、气体、固体物质中水分的测定

23、傅立叶变换红外光谱仪:测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射光谱等,而且可用于短时间化学反应测量

24、双目显微镜:应用了光学原理的显微放大技术,对采集的细微样品制作成标本,进行显微技术的放大和观察

25、便携式风速风向仪:测量风速风向

26、全数字光度计:快速测量,无换挡误差,配合积分球进行各种光源光通量测量

27、双人单面垂直送风净化工作台:准闭合式玻璃风门,可有效防止外部气流透入,及操作异味对人体的刺激

28、紫外分光光度计:是利用物质对某种波长的光具有选择性吸收的特性来鉴别物质或测定其含量

29、浮游空气尘菌采样器:高效的多孔吸入式尘菌采样器,反映洁净室内的微生物浓度

30、白度计:直接测量表面平整的物体或粉末的白色程度

31、总有机碳分析仪:测量水质浊度总有机碳

污水厂化学实验仪器的校准

污水处理过程的监视与控制系统由模型、传感器、局部调节器和上位监控策略等4个部分组成。其中,传感器是污水处理厂监控系统中最薄弱,也是最重要、最基础的环节。日益严格的污水排放标准导致了污水处理工艺流程和装备的复杂化,对用于污水处理过程监视与控制的传感器的性能也提出了更高的要求,促进了污水处理领域传感器技术的发展,一些适用于污水处理过程的新型传感器相继问世。污水处理过程是复杂的生化反应过程,所涉及的仪器仪表种类繁多,多数传感器是污水处理过程所特有的,分别应用于不同的场合,反映一个或多个特定变量的状态信息变化。

污水处理工艺一般由机械处理、生化处理和化学处理构成,其中涉及液相、固相、气相三种物质成分。监视这些相态的仪表可以简单地分为通用型和特殊性两大类。

2、污水处理过程的通用仪表

通用测量仪表包括温度、压力、液位、流量、pH值、电导率、悬浮固体等传感器。

①厌氧消化过程由于常常实施温度控制,温度传感器显得更加重要。典型的温度测量元件是热电阻

②压力测量值常常用作曝气和厌氧消化过程的报警参数。

③液位测量用于水位监视,通常采用浮标、差压变送器、容量测量、超声水位检测等方法测量。

④流量监测仪表主要有堪板、转子流量计、涡轮式流量计、靶式计量槽、电磁流量计、超声波流量计等。

⑤pH值是生化过程中的一个重要变量,更是厌氧消化和硝化过程的关键值,通常在污水处理厂都安装有pH电极浸人污泥中,通过不同的清洁策略可以实现长期免维护。对于具有高度缓冲能力的废水,pH值测量对过程变化可能不敏感,因此不适合于过程监督与控制,这种情况可以用碳酸盐测量系统代替。

⑥电导率传感器用于监视进水成分的变化,同时也是化学除磷控制策略的基础。

⑦传统的生物量测量是根据悬浮粒子对入射光的散射及吸光度进行估计。随着灵敏的光检测仪的出现,能够自动进行光效应测量的传感器得以问世。大多数商业传感器使用了一个发射低可视光或红外光的光源,在这个区域内大多数介质表现低吸光度。生物量浓度也可根据超声波在悬浮物和微生物之间游离溶液的速度差确定。

3、厌氧消化过程中的传感器

生物气流量的测量在厌氧消化过程中得到广泛采用,它可以表示反应器的总体活性。近年来一些专用技术被用来监视气体成分。典型的实验室方法是洗瓶分离方法,根据进瓶前和出瓶后的流量比可以确定气体成分。例如,碱洗瓶将能够收集所有的C02、H2S而允许CH4通过。更专业的气体分析仪可以直接监视气体成分含量,如红外吸收测量仪用来确定C02和CH4含量,专用氢分析仪也已基于化学电源研制而成。气相H2S测量仪可以通过监视硫化物对铅剥离的反应来确定H2S含量。

基于气体分析的监视系统的主要问题是不能直接预测液相中相应气体的浓度。可以直接测量溶解氢的浸入式传感器已经研制成功。燃料电池是此种传感器的核心。H2S和CH4的直接测量仪器至今未见报道。

pH测量不容易对不平衡厌氧消化槽进行检测,特别是当混合液的碱度高时。这种情况下可对混合液体中C02和碳酸盐进行测量。碱度主要取决于碳酸盐缓冲物,因此常常被用于厌氧消化的控制策略中。碳酸盐监视器已被开发应用于实际厌氧消化过程。

估计碳酸盐碱度的基本原理有两个。其一为滴定法,先进的在线滴定传感器可以同时监视氨、碳酸盐等不同的成分。对碱度进行在线确定的另一方法基于对样品酸化而得到的气态C02的定量。可以采用气体流量计测量所产生的气体的体积。

所有的生物活性都可用热量的产生来表征。通过热量计对热量的测量可以直接洞察生物过程变化。污水处理过程首选的是流量热量计。

挥发性脂肪酸(VFA)是厌氧消化过程最重要的中间产物。他们的聚集会引起pH值的降低而导致过程厌氧消化过程的失败。通常通过VFA浓度监视作为过程性能指示,但很少实施在线传感器。最先进的测量仪器包括气相色谱仪或高压液相色谱仪。傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)作为在线多参数传感器可以同时提供COD、TOC、VFA等参数的测量。FT-IR不需要添加任何化学品,且只需要很少的维护,但其校准比较困难。更具可靠性的测量是采用滴定计通过两步滴定或滴定反滴定提供采样中的VFA含量。

生物传感器近年来在污水处理行业得到发展应用。VFA分析仪可以决定消化液体中VFA浓度;MAIA生物传感器可对代谢活性进行测量;RANTOX生物传感器用于检测即将来临的有机物过载及毒性负载。

4、活性污泥过程中的传感器

氧在活性污泥过程中起着非常重要的作用,且相关的曝气费用约占全部运行费用的40%,因此氧传感器成为废水处理厂最广泛的测量监视仪表。氧测量基于液体中扩散氧的电化学反应。溶解氧(DO)传感器是可靠准确的测量仪表,但必须谨慎选择合适的测量位置,并防止结垢。目前自动清洁系统已经相当普遍,一些装备清洁系统并可进行自校准的溶解氧传感器已有应用。DO传感器被广泛用于曝气过程的控制,节省了大量投资,所获得的信息也可用于监视任何活性污泥处理过程。

呼吸量是对活性污泥呼吸速率的测量与解释,定义为在单位时间内单位体积活性污泥中微生物所消耗的氧。它是表征废水和污泥动力学的常用工具。呼吸计实质上是一个反应器,测量结果易受实验条件变动的影响。

废水的生物可降解成分通过离线测量生物需氧量(BOD5)的标准方法获得。BOD5是5天内有机溶质生物氧化所需溶解氧量。BOD5实验不适于自动监视和控制,因为完成实验需要较长时间,且很难达到一致的准确测量。废水负载的在线测量根据短期BOD估计实现。目前使用的在线BODst方法有两种:呼吸测量仪和微生物传感器。Vanrolleghem等提出的呼吸测量传感器RODTOX能够监视BODst和废水潜在毒性。该传感器有由一个恒定曝气、完全混合的批反应器构成,内含10升污泥,可以得到大动态范围内BODs。微生物传感器由固化电池、薄膜和一个溶解氧探测仪组成,最适合包含多种微生物的活性污泥系统。为了维护其功效,微生物BOD传感器需要精心维护与储藏。大多数微生物BOD传感器寿命较短,从几天到几个月。

废水处理厂最广泛监视的变量是化学需氧量COD。COD自动监测仪可以每隔1~2小时进行一次自动监测,根据氧化分解的条件分为酸性法监测仪和碱性法监测仪。COD实验的主要限制是不能区分可生物降解和惰性有机物。

TOC表示污水中总有机碳的含量,也是表征水体受有机物污染程度的一个指标。TOC测量的主要原理是将有机碳转化为C02,随后在气相中测量这种产物,据此求出水相中有机碳浓度。典型的测量仪器是红外线抽气分析仪。TOC被认为是一个很好的监视参数,特别是监视排水质量。

许多废水成分吸收紫外光。紫外线的吸收与废水中的有机物有着密切的关系。紫外线吸光度自动监测仪引人废水处理系统用于检测水污染程度或评价排放质量。最近10年,光学技术取得显著进步,使远程与多点测量成为可能,大大方便了污水处理过程监视的实施。红外光谱测量对于TOC、COD、BOD等特殊参数的估计与在线监视具有很大潜力。红外光谱仪的主要缺点是光电池成分的结垢会引起灵敏度的降低,需要频繁重校。

红外光谱适用于什么样品的检测

一、红外光谱仪基本原理

傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。

二、红外光谱仪使用范围

应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

三、红外光谱仪仪器特点

1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;

2、 干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;

3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;

4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;

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