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傅里叶红外光谱压片(傅里叶红外光谱使用方法)

承天示优官方账号 2023-02-25 资讯 593 views 0

今天给朋友们分享一下有关傅里叶红外光谱压片的知识,其中当然也会对傅里叶红外光谱使用方法进行一部分的介绍,加入能碰巧解决你现在遇到的困难,不要忘了关注本站,那我们现在开始吧!

本文目录一览:

傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤

简单操作规程

1、打开仪器电源开关,听到“迪迪”声后,启动计算机。

2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面,进入光谱窗口。

3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标,进入光谱测量窗口,以进行样品的光谱测量。

4、设置测量参数,点击Measure 􀃆Parameters。

5、进行背景的测量,点击Background Measurement,测量背景、保存。

6、放入已制好的样品,点击Measurement进行样品的光谱扫描,得到样品光谱图保存、分析。

7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。

8、测量完毕后,退出Spectra Manager光谱窗口,退出计算机系统。

9、关闭红外光谱仪和计算机电源,并做好使用情况的登记。

注意事项

1、为了得到稳定的数据,最好在开机15分钟之后进行测量。

2、湿气会影响红外的使用寿命,要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。

3、红外主机的Resume开关要一直保持在开机状态,以利于仪器内部的除湿。

4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性),如果不小心触到请洗手。

5、请勿擅自搬动主机,否则会损坏光路系统。如有搬动需要,须把主机内的固定螺丝上紧。

6、测量背景时,切勿放入样品。

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红外光谱仪操作规程及注意事项

1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%);

2. 保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。

3. 经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。

4. 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。

5. 测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。

6. 实验完毕后在记录本上记录使用情况。

7. 设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。

8. 干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。

9. 将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

10. 液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。

11. 液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。

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傅里叶红外光谱如何进行透射测试

原理:自辐射源发出的红外辐射经准直镜变成平行光束,在分光板上面被分成两束,一束被反射至可移动镜(M1),有被反射至分光板(G),并在分光板上继续发生反射和透射,透射部分照向聚光镜(E)方向,另一束透到分光板射向固定镜(M2),被固定镜反射回分光板,在分光板上再次发生反射和透射,反射部分也照向聚光镜方向,因此,这两复合光束是相干光,移动可移动镜可改变两光束的光程差,在聚光镜方向可看到干涉条纹,连续改变光程差,会得到干涉图,做干涉图的傅里叶余弦变换,得到一般的红外光谱图。

使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项?

1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。

傅里叶红外光谱压片的介绍就聊到这里吧,感谢你花时间阅读本站内容,更多关于傅里叶红外光谱使用方法、傅里叶红外光谱压片的信息别忘了在本站进行查找喔。

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