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傅里叶红外光谱仪样品架(傅里叶红外光谱制样)

承天示优官方账号 2023-03-02 资讯 525 views 0

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本文目录一览:

不饱和醛酮红外光谱为什么有两个

醛和酮的红外光谱【摘要】红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。【关键字 】红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3.了解仪器的基本结构及工作原理;4.了解红外光谱测定的样品制备方法;5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。【实验原理 】羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。吸收峰的位置取决于化学键的强度和基团的折合质量。 由此我们 得到如下启示:1任何增强羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。2任何降低羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向高波数移动。3当羰基与其它基团形成共轭体系时,由于共轭效应的作用,使 得羰基键的电子云密度减小,从而降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。本实验用傅立叶变换红外光谱仪来测定相应的谱图。 其是由红外 光源、迈克尔逊( Michelson )干涉仪、检测器、计算机等系统组成。 光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上, 透射过样品的光信 号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机, 由计算机进行 傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。

【仪器及试剂】1、 仪器: 650 型傅里叶红外光谱仪、可拆式液体池、 KBr 盐片、 红外灯、玛瑙研钵。2、试剂:苯甲酸 ;苯甲醛;环己酮;滑石粉;溴化钾;无水乙醇检测器【实验步骤】1固体样品苯甲酸的红外光谱的测定(1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯 下研磨成细粉,再加入约150mg干燥的KBr 一起研磨至二者完全混 合均匀,颗粒粒度约为2阿以下。(2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压 式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。(3)将试样薄片装在磁性样品架上,放入傅里叶红外光谱仪的样品室中,先测空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。(4)扫谱结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架 等擦洗干净,置于干燥器中保存好。2.液体试样苯甲醛,环己酮的红外光谱的测定(1)将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出, 在红外灯下用

少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐 片后,置于红外灯下烘干备用。(2)将盐片放在可拆液池的孔中央, 将另一盐片平压在上面,拧紧螺丝,组装好液池,置于光度计样品托 架上,进行背景扫谱。然后,拆开液池,在盐片上滴一滴液体试样, 将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫 描,获得样品的红外光谱图。(3)扫谱结束后,将液体吸收池拆开,及时用无水乙醇洗去样品, 并将盐片保存在干燥器中。【注意事项】1.KBr应干燥无水,固体试样研磨和放置均应在红外灯下,防 止吸水变潮;KBr和样品的质量比约在100〜200:1之间。2.可拆式液体池的盐片应保持干燥透明,切不可用手触摸盐片 表面;每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光, 用镜头纸擦拭干净,在红外灯下烘干后,置于干燥器中备用。盐片不 能用水冲洗。【数据处理】苯甲酸的红外光谱图及解析酸的0—H伸缩振动峰在3400 —2400cm-1之间,而C=O伸缩

振动峰一般在1760cm-1或1710cm-1 (H键)处,这两个特征在基团频率区不甚明显;(2)在指纹区,700cm-1左右的705cm-1和662cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;(1)在基团频率区,芳烃的C — H的 伸缩振动峰在3020 —3000cm-1之间,C=C骨架伸缩振动峰~1600cm-1 和 ~1500cm-1 ;苯甲醛的红外光谱图及解析在~2 820 cm-1和~2 720 cm-1处出现两个强度大致相等的吸收峰,说明是醛类化合物。~1 600 cm-1,~1 500 cm-1,~1 580 cm-1 的三个吸收峰表明有 苯环存在环己酮的红外光谱图及解析~1 600 cm-1 , ~1 500 cm-1 , ~1 580 cm-1 的三个吸收峰表明有苯环存在1720-1704CR11有一较大吸收峰,说明有羰基存在。【参考文献】1•刘建宁,张兵,尚虹【期刊论文】---分析化学2003( 05)。2•王少玲,卢文思,刘宏文【期刊论文】 ---光谱学与光谱分析 2003(01)。3•江崇球,唐波,傅红燕【期刊论文】---高等学校化学学报1996( 01)。

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醛和酮的红外光谱

醛和酮的红外光谱

【摘要】

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。

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【关键字 】

红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】

1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;

2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;

3.了解仪器的基本结构及工作原理;

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4.了解红外光谱测定的样品制备方法;

5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。

【实验原理 】

羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基

团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。

傅里叶红外光谱仪有哪几部分,各自的功能

傅立叶红外光谱仪最核心的部分是 迈克尔逊干涉仪。可以说没有干涉仪就没有傅立叶变换红外光谱。正是因为红外光源经过迈克尔逊干涉仪发生多色光相干,经过样品吸收之后,检测器检测到含有样品信息的红外干涉光的干涉图信号,再经过计算机将干涉图信号经过傅立叶变换,才转换成红外光谱。

其余的部件,如:检测器,光源,光学反射镜,采集卡,计算机等。

光源:用于产生宽带的红外光,样品吸收光源产生的红外光后引起样品分子的振动态跃迁,从而引其透过样品的红外光在相应波长上的透过强度的变化,这也是红外光谱能检测分子振动特征峰的理论来源。

光学反射镜:用于改变红外光的光路

检测器:用于检测透过样品的红外吸收信号,并将光信号转换成电信号传送给计算机的采集卡。

采集卡:用于采集检测器检测到的信号,并将信号存储、处理成光谱。

计算机:用于控制光谱仪的运行,协调迈克尔逊干涉仪,检测器和采集卡的运行、数据采集和处理。

傅里叶红外光谱仪结构示意图及介绍

如图:

傅里叶红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、迈克耳孙(M6E1驯)干涉仪、检测器、计算机和记录仅组成。核心部分为迈克耳孙干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计要机进行傅里叶变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。

5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?

红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于分子的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。

红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成,由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光,干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当上述干涉光通过样品时某一些波长的光被样品吸收,成为含有样品信息的干涉光,由计算机采集得到样品干涉图,经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。

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傅里叶红外光谱仪怎样测液体样品

可以将液体样品夹在两片CaF2玻片中,然后把它放置在光路中检测。

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