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本文目录一览：

• 1、气敏材料和气体传感气的研究之氮氧化物传感器的研究现状分析
• 2、水和氮磷等无机无毒污染物称为什么？
• 3、光谱分析仪器设备有那些？
• 4、检查煤气管道是否漏气,常用的方法是加入
• 5、检测量具都有哪些？
• 6、色散型光谱仪主要有几部分组成及其作用

气敏材料和气体传感气的研究之氮氧化物传感器的研究现状分析

气体传感器是气体检测系统的核心，通常安装在探测头内。从本质上讲，气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器。探测头通过气体传感器对气体样品进行调理，通常包括滤除杂质和干扰气体、干燥或制冷处理、样品抽吸，甚至对样品进行化学处理，以便化学传感器进行更快速的测量。

气体的采样方法直接影响传感器的响应时间。目前，气体的采样方式主要是通过简单扩散法，或是将气体吸入检测器。

简单扩散是利用气体自然向四处传播的特性。目标气体穿过探头内的传感器，产生一个正比于气体体积分数的信号。由于扩散过程渐趋减慢，所以扩散法需要探头的位置非常接近于测量点。扩散法的一个优点是将气体样本直接引入传感器而无需物理和化学变换。样品吸入式探头通常用于采样位置接近处理仪器或排气管道。这种技术可以为传感器提供一种速度可控的稳定气流，所以在气流大小和流速经常变化的情况下，这种方法较值得推荐。将测量点的气体样本引到测量探头可能经过一段距离，距离的长短主要是根据传感器的设计，但采样线较长会加大测量滞后时间，该时间是采样线长度和气体从泄漏点到传感器之间流动速度的函数。对于某种目标气体和汽化物，如SiH4以及大多数生物溶剂，气体和汽化物样品量可能会因为其吸附作用甚至凝结在采样管壁上而减少。

气体传感器是化学传感器的一大门类。从工作原理、特性分析到测量技术，从所用材料到制造工艺，从检测对象到应用领域，都可以构成独立的分类标准，衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系，尤其在分类标准的问题上目前还没有统一，要对其进行严格的系统分类难度颇大。

1 主要特性

1.1 稳定性

稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性，取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时，整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化，表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下，一个传感器在连续工作条件下，每年零点漂移小于10%。

1.2 灵敏度

灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比，主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术，它对目标气体的阀限制(TLV-thresh-old limit value)或最低爆炸限(LEL-lower explosive limit)的百分比的检测要有足够的灵敏性。

1.3选择性

选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的，因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性，理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。

1.4抗腐蚀性

抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时，探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下，传感器漂移和零点校正值应尽可能小。

气体传感器的基本特征，即灵敏度、选择性以及稳定性等，主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料，使气体传感器的敏感特性达到最优。

2 主要原理及分类

通常以气敏特性来分类，主要可分为：半导体型气体传感器、电化学型气体传感器、固体电解质气体传感器、接触燃烧式气体传感器、光化学型气体传感器、高分子气体传感器等。

2.1 半导体气体传感器

半导体气体传感器是采用金属氧化物或金属半导体氧化物材料做成的元件，与气体相互作用时产生表面吸附或反应，引起以载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化。这些都是由材料的半导体性质决定的。

自从1962年半导体金属氧化物陶瓷气体传感器问世以来，半导体气体传感器已经成为当前应用最普遍、最具有实用价值的一类气体传感器，根据其气敏机制可以分为电阻式和非电阻式两种。

电阻式半导体气体传感器主要是指半导体金属氧化物陶瓷气体传感器，是一种用金属氧化物薄膜(例如：Sn02，ZnO Fe203，Ti02等)制成的阻抗器件，其电阻随着气体含量不同而变化。气味分子在薄膜表面进行还原反应以引起传感器传导率的变化。为了消除气味分子还必须发生一次氧化反应。传感器内的加热器有助于氧化反应进程。它具有成本低廉、制造简单、灵敏度高、响应速度快、寿命长、对湿度敏感低和电路简单等优点。不足之处是必须工作于高温下、对气味或气体的选择性差、元件参数分散、稳定性不够理想、功率要求高.当探测气体中混有硫化物时，容易中毒。现在除了传统的SnO，Sn02和Fe203三大类外，又研究开发了一批新型材料，包括单一金属氧化物材料、复合金属氧化物材料以及混合金属氧化物材料。这些新型材料的研究和开发，大大提高了气体传感器的特性和应用范围。另外，通过在半导体内添加Pt，Pd，Ir等贵金属能有效地提高元件的灵敏度和响应时间。它能降低被测气体的化学吸附的活化能，因而可以提高其灵敏度和加快反应速度。催化剂不同，导致有利于不同的吸附试样，从而具有选择性。例如各种贵金属对Sn02基半导体气敏材料掺杂，Pt，Pd，Au提高对CH4的灵敏度，Ir降低对CH4的灵敏度；Pt，Au提高对H2的灵敏度，而Pd降低对H2的灵敏度。利用薄膜技术、超粒子薄膜技术制造的金属氧化物气体传感器具有灵敏度高(可达10-9级)、一致性好、小型化、易集成等特点。

非电阻式半导体气体传感器是MOS二极管式和结型二极管式以及场效应管式(MOSFET)半导体气体传感器。其电流或电压随着气体含量而变化，主要检测氢和硅烧气等可燃性气体。其中，MOSFET气体传感器工作原理是挥发性有机化合物(VOC)与催化金属(如钮)接触发生反应，反应产物扩散到MOSFET的栅极，改变了器件的性能。通过分析器件性能的变化而识别VOC。通过改变催化金属的种类和膜厚可优化灵敏度和选择性，并可改变工作温度。MOSFET气体传感器灵敏度高，但制作工艺比较复杂，成本高。

2.2 电化学型气体传感器

电化学型气体传感器可分为原电池式、可控电位电解式、电量式和离子电极式四种类型。原电池式气体传感器通过检测电流来检测气体的体积分数，市售的检测缺氧的仪器几乎都配有这种传感器，近年来，又开发了检测酸性气体和毒性气体的原电池式传感器。可控电位电解式传感器是通过测量电解时流过的电流来检测气体的体积分数，和原电池式不同的是，需要由外界施加特定电压，除了能检测CO，NO，N02，02，S02等气体外，还能检测血液中的氧体积分数。电量式气体传感器是通过被测气体与电解质反应产生的电流来检测气体的体积分数。离子电极式气体传感器出现得较早，通过测量离子极化电流来检测气体的体积分数已电化学式气体传感器主要的优点是检测气体的灵敏度高、选择性好。

2.3固体电解质气体传感器

固体电解质气体传感器是一种以离子导体为电解质的化学电池。20世纪70年代开始，固体电解质气体传感器由于电导率高、灵敏度和选择性好，获得了迅速的发展，现在几乎应用于环保、节能、矿业、汽车工业等各个领域，其产量大、应用广，仅次于金属氧化物半导体气体传感器。近来国外有些学者把固体电解质气体传感器分为下列三类：

1)材料中吸附待测气体派生的离子与电解质中的移动离子相同的传感器，例如氧气传感器等。

2)材料中吸附待测气体派生的离子与电解质中的移动离子不相同的传感器，例如用于测量氧气的由固体电解质SrF2H和Pt电极组成的气体传感器。

3)材料中吸附待测气体派生的离子与电解质中的移动离子以及材料中的固定离子都不相同的传感器，例如新开发高质量的C02固体电解质气体传感器是由固体电解质NASICON(Na3Zr2Si2P012)和辅助电极材料Na2CO3-BaC03或Li2C03-CaC03，Li2C03- BaC03组成的。

目前新近开发的高质量固体电解质传感器绝大多数属于第三类。又如：用于测量N02的由固体电解质NaSiCON和辅助电极N02- Li2C03制成的传感器；用于测量H2S的由固体电解质YST-Au-W03制成的传感器；用于测量NH3的由固体电解质NH4-Ca203制成的传感器；用于测量N02的由固体电解质Ag0.4Na7.6和电极Ag-Au制成的传感器等。

2.4接触燃烧式气体传感器

接触燃烧式气体传感器可分为直接接触燃烧式和催化接触燃烧式，其工作原理是气敏材料(如Pt电热丝等)在通电状态下，可燃性气体氧化燃烧或者在催化剂作用下氧化燃烧，电热丝由于燃烧而生温，从而使其电阻值发生变化。这种传感器对不燃烧气体不敏感，例如在铅丝上涂敷活性催化剂Rh和Pd等制成的传感器，具有广谱特性，即能检测各种可燃气体。这种传感器有时称之为热导性传感器，普遍适用于石油化工厂、造船厂、矿井隧道和浴室厨房的可燃性气体的监测和报警。该传感器在环境温度下非常稳定，并能对处于爆炸下限的绝大多数可燃性气体进行检测。

2.5光学式气体传感器

光学式气体传感器包括红外吸收型、光谱吸收型、荧光型、光纤化学材料型等，主要以红外吸收型气体分析仪为主，由于不同气体的红外吸收峰不同，通过测量和分析红外吸收峰来检测气体。目前的最新动向是研制开发了流体切换式、流程直接测定式和傅里叶变换式在线红外分析仪。该传感器具有高抗振能力和抗污染能力，与计算机相结合，能连续测试分析气体，具有自动校正、自动运行的功能。光学式气体传感器还包括化学发光式、光纤荧光式和光纤波导式，其主要优点是灵敏度高、可靠性好。

光纤气敏传感器的主要部分是两端涂有活性物质的玻璃光纤。活性物质中含有固定在有机聚合物基质上的荧光染料，当VOC与荧光染料发生作用时，染料极性发生变化，使其荧光发射光谱发生位移。用光脉冲照射传感器时，荧光染料会发射不同频率的光，检测荧光染料发射的光，可识别VOC。

2.6高分子气体传感器

近年来，国外在高分子气敏材料的研究和开发上有了很大的进展，高分子气敏材料由于具有易操作性、工艺简单、常温选择性好、价格低廉、易与微结构传感器和声表面波器件相结合等特点，在毒性气体和食品鲜度等方面的检测具有重要作用。高分子气体传感器根据气敏特性主要可分为下列几种：

l)高分子电阻式气体传感器

该类传感器是通过测量高分子气敏材料的电阻来测量气体的体积分数，目前的材料主要有欧菁聚合物、LB膜、聚毗咯等。其主要优点是制作工艺简单、成本低廉。但这种气体传感器要通过电聚合过程来激活，这既耗费时间，又会引起各批次产品之间的性能差异。

2)浓差电池式气体传感器

浓差电池式气体传感器的工作原理是：气敏材料吸收气体时形成浓差电池，测量输出的电动势就可测量气体体积分数，目前主要有聚乙烯醇-磷酸等材料。

3)声表面波(SAW)式气体传感器SAW气体传感器制作在压电材料的衬底上，一端的表面为输入传感器，另一端为输出传感器。两者之间的区域淀积了能吸附VOC的聚合物膜。被吸附的分子增加了传感器的质量，使得声波在材料表面上的传播速度或频率发生变化，通过测量声波的速度或频率来测量气体体积分数。

水和氮磷等无机无毒污染物称为什么？

导读

红外光谱是我们实验猿们最常见的分子光谱之一，本文是小析姐搜罗教科书和网络资料吐血整理而成，内容极度舒适，强烈建议收藏并转发。

一、啥是光谱呢？

1、什么是光谱呢？

光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成、结构或者相对含量的方法。 按照分析原理，光谱技术主要分为吸收光谱，发射光谱和散射光谱三种 ；按照被测位置的形态来分类，光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。 红外光谱属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。

光谱成因电子跃迁

2、光谱的分类（按测量形态分）

二. 红外吸收光谱的基本原理是什么？

分子运动有平动，转动，振动和电子运动四种，其中后三种为量子运动。分子从较低的能级E1，吸收一个能量为hv的光子，可以跃迁到较高的能级E2,整个运动过程满足能量守恒定律E2-E1=hv。能级之间相差越小，分子所吸收的光的频率越低，波长越长。

1、红外吸收光谱的成因

红外吸收光谱是由分子 振动和转动能级跃迁 所引起的, 组成化学键或官能团的原子处于不断振动(或转动)的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动（或转动）吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。

分子的转动能级差比较小，所吸收的光频率低，波长很长，所以分子的纯转动能谱出现在远红外区。振动能级差比转动能级差要大很多，分子振动能级跃迁所吸收的光频率要高一些，分子的纯振动能谱一般出现在中红外区。（注：分子的电子能级跃迁所吸收的光在可见以及紫外区，属于紫外可见吸收光谱的范畴）

值得注意的是，只有当振动发生时伴随有分子的偶极矩发生变化，该振动才具有红外活性（注：如果振动时，分子的极化率发生变化，则该振动具有拉曼活性）。

换言之，红外吸收光谱产生的条件：

应满足如下两条

(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量。

(2)辐射与物质间有相互偶合作用。

对称分子 ：

没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如，N2、O2、Cl2等。

非对称分子 ：

有偶极矩，红外活性。

2、分子的主要振动类型

双原子分子的振动

双原子分子中的原子以平衡点未中心，以非常小的真服（与原子核之间的距离相比）做周期性的振动，可以近似的看做简谐振动。

多原子分子的振动

伸缩振动原子沿键轴方向伸缩，键长发生变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩和不对称伸缩，变形振动（又称弯曲振动或变角振动）基团键角发生周期变化而键长不变的振动成为变形振动，分为面内弯曲和面外弯曲振动

3、红外光谱和红外谱图的分区

通常将红外光谱分为三个区域：近红外区、中红外区和远红外区。一般说来，近红外光谱是由分子的倍频、合频产生的；中红外光谱属于分子的基频振动光谱；远红外光谱则属于分子的转动光谱和某些基团的振动光谱。

来个直观的列表瞅瞅

区域

λ/μm

/cm-1

能级跃迁类型

近红外区（泛频区）

0.78-2.5

12800-4000

OH、NH及CH键的倍频吸收

中红外区（基本振动区）

2.5-50

4000-200

分子振动，伴随转动

远红外区（转动区）

50-1000

200-10

分子转动，晶格振动

（注：由于绝大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在中红外区，因此中近红外光谱仪红外区是研究和应用最多的区域，积累的资料也最多，仪器技术最为成熟。通常所说的红外光谱即指中红外光谱）

按吸收峰的来源，可以将中红外光谱图大体上分为特征频率区（2.5~7.7 μm，即4000-1330 cm-1）以及指纹区（7.7~16.7μm,即1330-400 cm-1）两个区域。其中特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有很强的特征性，因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。

如羰基，不论是在酮、酸、酯或酰胺等类化合物中，其伸缩振动总是在5.9μm左右出现一个强吸收峰，指纹区的情况不同，该区峰多而复杂，没有强的特征性，主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异。这种情况就像每个人都有不同的指纹一样，因而称为指纹区。指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。

典型有机化合物的重要基团频率

4、红外光谱是定性分析手段还是定量分析手段？有何应用？

红外吸收光谱主要用于定性分析分子中的官能团，也可以用于定量分析（较少使用，特别是多组分时定量分析存在困难）。红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。

常见的，对于未知产物进行分析时，红外能够给出官能团信息，结合质谱，核磁，单晶衍射等其他手段有助于确认产物的结构（应用最广泛）；在催化反应中，红外，特别是原位红外有着重要的作用，可以用于确定反应的中间产物，反应过程中催化剂表面物种的吸附反应情况等；通过特定物质的吸附还可以知道材料的性质，比如吡啶吸附红外可以测试材料的酸种类和酸量等，CO吸附的红外可以根据其出峰的情况判断材料上CO的吸附状态，进而知道催化剂中金属原子是否是以单原子形式存在等。

5. 红外光谱的解析一般通过什么方法？有哪些重要的数据库？

光谱的解析一般首先通过特征频率确定主要官能团信息。单纯的红外光谱法鉴定物质通常采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。如果在谱图库中无法检索到一致的谱图，则可以用人工解谱的方法进行分析，这就需要有大量的红外知识及经验积累。大多数化合物的红外谱图是复杂的，即便是有经验的专家，也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息，如果需要确定分子结构信息，就要借助其他的分析测试手段，如核磁、质谱、紫外光谱等。

重要的红外谱图数据库主要有：

Sadtler红外光谱数据库：

日本NIMC有机物谱图库：

上海有机所红外谱图数据库：

ChemExper化学品目录CDD：

FTIRsearch：

NIST Chemistry WebBook：

6、影响振动频率的因素

在正式讨论特征基团的振动频率之前，先简单了解下影响振动频率的主要因素，这对于确认特征基团的归属有重要的帮助。

影响红外振动频率的因素可以分为内部因素和外在条件两种，其中外在条件主要指样品的物态（气，液，固），溶剂种类，测试温度，测试仪器等。内部因素主要是分子结构方面的影响， 包括诱导效应，共轭效应，空间效应，振动耦合，Fermi共振，分子对称性，氢键作用等。

（1）诱导效应：基团附近有不同电负性的取代基时，由于诱导效应引起分子中电子云分布的变化，从而引起键力常数的变化，使基团吸收频率变化。

吸电子基使邻近基团吸收波数升高，给电子基则使邻近基团吸收波数下降。吸电子能力越强，升高的越多，给电子能力越强，下降越明显。

举例：CH3CHO (1713), CH3COCH3 (1715), CH3COCl (1806).

Cl的吸电子能力甲基H，因此对于C=O的振动频率而言，酰氯酮醛

注：1). 这种诱导效应的存在对于判别C=O的归属有很重要的意义，后面还会提到。

2). 诱导效应存在递减率：诱导效应是一种静电诱导作用，其作用随所经距离的增大而迅速减弱

（2）共轭效应：在共轭体系中由于原子间的相互影响而使体系内的π电子 （或p电子）分布发生变化的一种电子效应。共轭效应使共轭体系的电子云密度以及键长平均化，双键略有伸长，单键略有缩短。

主要的共轭体系包括π-π共轭和p-π共轭（σ-π超共轭等其他共轭形式影响相对较小）。

基团与吸电子基共轭，振动频率增加；基团与给电子基团共轭，振动频率下降。

注：共轭效应沿共轭体系传递不受距离的限制，因而可以显著地影响基团的振动频率。

举例：CH3COCH3 (1715), CH3-CH=CH-COCH3 (1677), Ph-CO-Ph (1665).

C=O与双键形成π-π共轭，双键为给电子基团，因此C=O的振动频率下降；而当C=O与苯环形成共轭体系时，C=O的振动频率下降得更多。

（3）氢键：形成氢键（特别是分子内氢键）往往使吸收频率向低波数移动，吸收强度增加并变宽。

7、常见基团的特征振动频率

各种基团在红外谱图的特定区域会出现对应的吸收带，其位置大致固定。常见基团的特征振动频率可以大致分为四个区域：

A. 4000-2500 cm-1为X-H的伸缩振动区（O-H, N-H, C-H，S-H等）

B. 2500-2000 cm-1为三键和累积双键伸缩振动区（C≡C,C≡N,C=C=C, N=C=S等）;

C. 2000-1550 cm-1为双键的伸缩振动区（主要是C=C和C=O等）；

D. 1550- 600 cm-1主要由弯曲振动，C-C, C-O，C-N单键的伸缩振动。

具体而言：

（1） O-H (3650 ~ 3200 cm-1): 确定醇、酚、酸. 其中，自由的醇和酚振动频率为3650-3600 cm-1(伯：3640，仲：3630，叔：3620，酚：3610. why? 考虑诱导和共轭效应), 存在分子间氢键时，振动频率向低波数移动，大致范围为3500-3200 cm-1. 羧酸的吸收频率在3400 ~ 2500 cm-1（缔合）

（2） N-H(3500-3100):胺和酰胺

（3） C-H (3300-2700 cm-1) : C-H的振动频率存在明显的分界线，3000 cm-1以上为不饱和C上的C-H，3000以下为饱和C上的C-H. 醛基C-H较为特殊，在2900-2700 cm-1.

（4） 不饱和键的伸缩振动吸收 ：非常有价值的一个区域

三键和累积双键：2500-2000 cm-1.

C=O双键（1850-1630 cm-1）在很多化合物中都有出现，而根据诱导效应，可以明显看到差异：酸酐酰氯酮,酸醛,酯酰胺. (思考：如果是羧酸盐，C=O应该在哪呢？)

C=C双键中苯环由于存在共轭效应（1600-1450，一般为多峰），其振动频率一般比烯烃（1650-1640 cm-1）要低

注：红外振动吸收峰的强度和键的极性相关，极性越强，强度越大。因此C=O的峰一般比C=C双键要大。

（5） C-O伸缩振动（醇，酚，酸，酯，酸酐 ）：1300-1000 cm-1

这类振动产生的吸收带常常是该区中的最强峰。

醇的C—O在1260~1000 cm-1；酚的C—O在1350~1200 cm-1；醚的C—O在1250~1100 cm-1（饱和醚常在1125 cm-1出现；芳香醚多靠近1250 cm-1）。

（6） C-H弯曲振动:

烷基：-CH3(1460, 1380 cm-1),-CH2-(1465 cm-1), -CH-(1340 cm-1)

烯烃：1000-650 cm-1

三、无机化合物的特征红外频率

1. 为什么无机物不经常做红外光谱？

多数情况下，人们主要采用红外光谱来分析有机官能团，而采用红外对无机物进行分析就要少得多了，很多教材上也没有特别地讨论无机物的红外吸收。实际上，对于无机材料而言，采用XRD来定性分析要比红外光谱更加直接，而一些细节的分析采用拉曼光谱要更方便一些，因为拉曼光谱可以测量的范围更广（4000-40 cm-（1），而很多无机物，特别是氧化物的谱峰信息都是在800 cm-1以下的这个范围。此外，拉曼制样简单，不受水等干扰，分辨率也高一些。

番外篇：这里只是相对目前的研究而言哈，实际上早期人们对于无机物的红外谱图也进行了大量的研究，这里推荐感兴趣的朋友看看《无机和配位化合物的红外和拉曼光谱》一书，作者：中本一雄（黄德如 汪仁庆译）。书中从群论出发，对不同结构特征的无机化学物进行了非常全面的讨论（从双原子分子到四原子分子，八面体分子，X2Y10分子等）

2、一般用红外光谱来分析无机物中的什么信息？

红外光谱是分子振动光谱，所以万变不离其宗，红外光谱测试无机物和有机物是一样的，都是研究在振动中伴随有偶极矩变化的基团。常见的所研究的无机物主要包括H2O, CO, 氧化物，无机盐中的阴离子，配位化合物等。

对于无机盐而言，阳离子类型不同会影响到其阴离子的振动频率。例如，对于无水碱性氢氧化物而言，OH-的伸缩振动频率都在3550—3720 cm-1范围内。其中，KOH为3678 cm-1，NaOH在3637 cm-1, Mg(OH)2为3698 cm-1，Ca(OH)2为3644 cm-1。

在实际应用中，无机物的红外光谱可以用来干什么呢？举个简单的离子，对于氧化物而言，其表面的结构羟基和许多应用都有密切关系（比如催化，生物医用等）。而这些表面羟基采用XRD肯定是定不出来的，这个时候采用红外进行表征就具有优势了，特别是原位红外，可以研究在不同温度下表面羟基的变化情况，进而跟其性能联系起来。

另外，红外光谱和XRD相结合对于样品的定性分析也是非常有帮助的，因为XRD并不是万能的，有很多物质实际上是没有标准谱图的，而红外谱图能够提供一些结构上的佐证，对于确定物质组成是很有帮助的。

3、常见无机物中阴离子在红外区的吸收频率如下表所示

如果大家对于常见阴离子的峰位置有什么不确定的话，可以看看上面这个表。如果想了解得更加全面，或者想从群论等理论的角度进行了解，还是推荐大家看《无机和配位化合物的红外和拉曼光谱》。

4、磷，硫相关的红外特征频率范围

四、红外光谱样品制备

1、固体样品的制备

（1） 溴化钾压片法。

将光谱级KBr磨细干燥，置于干燥器备用，取1~2mg的干燥样品，并以1：(100~200)比例的干燥KBr粉末，一起在玛瑙研钵中于红外灯下研磨，直到完全研细混匀(粉末粒径2um左右)。将研好的粉末均匀放入压膜器内，抽真空后，加压至50~100Mpa，得到透明或半透明的薄片。

（2）糊状法。

所谓糊状法指把样品的粉末与糊剂如液体石蜡一起研磨成糊状再进行测定的方法。

（3）溶液法。

对于不易研成细末的固体样品，如果能溶于溶剂，可制成溶液，按照液体样品测试的方法进行测试

(4) 薄膜法。

一些高聚物样品，一般难于研成细末，可制成薄膜直接进行红外光谱测试。

(5) 显微切片。

将高聚物用显微切片的方法制备薄膜来进行红外光谱测量。

2、液体样品的制备

不易挥发、无毒且具有一定黏度的液体样品，可直接涂于NaCl或KBr晶片上进行测试；

易挥发的液体样品可以灌注于液体池中进行测量。

3、气体样品的制备

气体样品通常灌注于气体样槽中测定。

五、红外光谱图的解析

1、谱图解析的一般步骤

(1)根据分子式，计算未知物的不饱和度f；

(2)根据未知物的红外光谱图找出主要的强吸收峰；习惯上把中红外区分成如下五个区域来分析：

4000~2500cm-1：这是X-H(X包括C、N、O、S等)伸缩振动区。主要的吸收基团有羟基、胺基、烃基等。

2500~2000cm-1：这是叁键和累积双键的伸缩振动区。

2000~1500cm-1：这是双键伸缩振动区，也是红外谱图中很主要的区域。在这个区域中有重要的羰基吸收、碳-碳双键吸收、苯环的骨架振动及C=N、N=O等基团的吸收。

1500~1300cm-1：该区主要提供C-H弯曲振动的信息。

1300~400cm-1：这个区域中有单键的伸缩振动频率、分子的骨架振动频率及反映取代类型的苯环和烯烃面外的碳氢弯曲振动频率等的吸收。

(3)通过标准图谱验证解析结果的正确性。

下图是一个未知的化合物红外光谱图

2、红外光谱解析要点及注意事项

(1)解析时应兼顾红外光谱的三要素，即峰位、强度和峰形；

(2)注意同一基团的几种振动吸收峰的相互映证；

(3)判断化合物是饱和还是不饱和；

(4)注意区别和排除非样品谱带的干扰。

处理红外谱图时，一般使用origin软件。而origin软件的具体使用，请参阅材料人分享的关于origin的学术干货。红外一般都是对化合物进行定性分析，其定量分析较少，一般采用朗伯比尔定律。红外谱图的分析需要大量经验，如果大家平时在科研上使用得较多，笔者建议多积累分析经验。篇幅有限，不做过多介绍，如有需要红外分析软件，及具体操作问题，欢迎读者留言。

六、红外光谱联用技术

气相色谱-傅里叶变换红外联用（GC-FTIR）

液相色谱-傅里叶变换红外联用（HPLC-FTIR）

热分析-傅里叶变换红外联用（TGA-FTIR）

超临界流体色谱-傅里叶变换红外联用（SFC-FTIR）

流动注射分析-傅里叶变换红外联用（FIA-FTIR）

七、红外光谱仪基本结构及维护

1、红外光谱仪结构

红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。

2、红外光谱仪仪器在日常中使用中保养的注意事项

（1）测定时实验室的温度应在15-30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

（2）如，所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前,应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。

（3）如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

（4）为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。

（5）红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

（6）压片法时取用的供试品量一般为1-2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如，大于30%)，则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

（7）测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后维持2-5min。不抽真空将影响片子的透明度。

（8）压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

（9）压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。

研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

（10）压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform infrared spectroscopy)简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数，将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光，傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步，FTIR也在不断发展。该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机，无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。

附录一 异常谱带的介绍

波数

化合物结构

来源

668

CO2

大气中CO2 吸收，正或负

697

聚苯乙烯

磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中

719

聚乙烯

实验室中常使用聚乙烯产品，有时候作为污染物出现

730

聚乙烯

同上

787

CCl4

使用CCl4后没有处理干净

794

CCl4

CCl4气体，同上

823

KNO3

无机硝酸盐与溴化钾反应物

837

NaNO3

氧化氮与窗片上的水汽生成，光源点燃有时候出现

980

K2SO4

无机硫酸盐与溴化钾离子交换的反应物

1110-1053

Si-O

使用玻璃研钵，由玻璃粉末引起的谱带，宽峰

1110

Me-O

研钵或其它物品的灰尘造成的污染，宽

1265

Si-CH3

使用硅树脂有此污染

1365

NaNO3

同837

2800～2900

(CH2)n

烃类物质

1378

NO3-

溴化钾的杂质，与CH3位置相近

1428

CO32-

溴化钾的碳酸盐，及其它杂质

1613-1515

COO-

碱金属卤代盐，溴化钾与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起，压片时能产生

1639

H2O

少量夹带水的吸收

1764-1696

C=O

药品的瓶盖，涂层，增塑剂等等的污染

1810

COCl2

氯仿暴露在空气中或日光氧化生成少量光qi的谱带

1996

BO3-

碱金属卤代盐，NaCl中的偏硼酸离子引起

2326

CO2

CO2吸收

2347

CO2

正或负的大气中CO2吸收

3450

H2O

压片中KBr含的微量水的谱带，宽，常见

3650

H2O

石英管出现附着水引起的锐谱带

3704

H2O

近红外区厚吸收池使用四氯化碳或烃类溶剂中非缔合水的-OH吸收，谱带锐

附录二、红外透光材料介绍

选择红外透光材料要根据测定波长，机械强度，稳定性和经济性来考虑，文献报导的透光材料很多，但是实际应用的并不太多 ：

材质

特点

溴化钾 KBr ：

易潮解，透过波长7800～400cm-1，(25μm以下)透过率大于92%，不易低温;

氯化钠 NaCl ：

易潮解，透过波长500～625cm-1，(2～16μm) 不易低温;

氟化钙 CaF 2:

不易潮解，透过波长7800～1100cm-1 (1～9μm)，透过率大于90%，不耐机械冲击;

氟化镁 MgF2 ：

不易潮解，透过波长0.11～8.5μm，透过率大于90%;

氟化钡 BaF2：

不易潮解，透过波长7800～800cm-1(1～12μm)透过率大于90%;

金刚石 ：

碳的一种，有Ⅰ型和Ⅱ型两种，透光波长10cm-1，(1000μm)。它们在4～6μm(2300～1660cm-1)有吸收，Ⅰ型还在19～22μm和7～11μm有两个吸收带，据此可以鉴别金刚石的类型;

锗 Ge ：

纯度越高透光越好，透光性受纯度和厚度的影响，23μm和40μm以外可以使用，在120℃时不透明;

硅 Si ：

耐机械和热冲击，可达15μm，但是，在9μm(1110cm-1)时有一吸收带;

热压块 ：

用红外晶体的粉末加压成型，有MgF2，ZnS，CaF2，ZnSe，MgO等，混合热压块的机械性能超过晶体;

塑料 ：

高密度聚乙烯在20～1000μm的远红外区可以使用，还有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用;

氯化银 AgCl ：

软，不易破裂，435cm-1(23μm以下)，易变黑，贵;

溴化银 AgBr ：

软，不易破裂，285cm-1(35μm以下)，作为全反射材料;

硫化锌 ZnS ：

不易潮解，透过波长7800～700cm-1，(1～14μm)透过率大于85%;

溴（碘）化铊 ：

TiI 58%和TiBr 42%混晶，不易裂，透过波长7800～200cm-1，(1～50μm)，透

过率大于92%，折射率高，全反射材料，贵，有毒;

硒化锌 ZnSe ：

不易潮解，透过波长7800～440cm-1，(1～23μm)，透过率大于68%;

石英 SiO2 ：

不易潮解，透过波长190nm～4.5μm，透过率大于92%;

氟化锂 LiF ：

120～7000cm-1，易潮解变形;

砷化镓 GaAs ：

2～14μm，耐擦拭，可代替硒化锌。

（内容来源：仪器分析教材 由小析姐整理编辑）

光谱分析仪器设备有那些？

光谱仪的简单分类

1可见分光光度计、紫外分光度计（UV）即利用不同物质在吸收紫外光能量的情况不同，从而可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量此外，朗伯-比耳定律(Lambert－Beer)是光吸收的基本定律。

组成：辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件。

用途：主要用于研究物质的成分、结构和物质间相互作用，在食品和环境以及医药等行业广泛用于定性定量检测。

品牌：美谱达、上海元析、岛津、珀金埃尔默、上分、赛默飞、棱光技术、舜宇恒平

由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。

组成：光源、激发单色器：发射单色器、 样品室、 检测器

用途：对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析，可应用于生物化学、生物医学、环境化工等部门。

品牌：赛默飞、上海棱光、天津港东、天津拓普、上海三科

型号：F96系列、F97系列；F-380型、F-320型、F-280型；WFY-28型；970CRT型

3原子吸收光谱仪（AAS）仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

组成： 光源、原子化器、分光系统、检测系统

用途：因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

品牌：珀金埃尔默、岛津、东西分析

4原子荧光光谱仪（AFS）5红外光谱仪（IR）

FTIR-680傅里叶变换型6近红外光谱仪（NIR）7X射线荧光光谱仪（XRF）8光电直读光谱仪（OES）9激光拉曼光谱仪（RAMAN）10等离子体发射光谱仪（ICP）11火焰光度计12光栅光谱仪13光纤光谱仪

2荧光分光光度计（FLUORO）

检查煤气管道是否漏气,常用的方法是加入

日常检查煤气管是否漏气，最常用的方法是涂抹少许的肥皂水，看是否有肥皂泡沫产生。

使用燃气时要注意保持室内通风，特别是在使用空调时，要打开厨房窗户，确保空气的流通。

注意定期检查橡胶软管，如发现老化应及时更换。胶管长度不应超过2米，使用年限一般为18个月。

天然气管道应与电源插座、开关等保持一定距离，严禁将电线缠绕在燃气管道上，避免产生电火花引起事故。

用户要经常检查天然气管道设备是否漏气。可用肥皂水涂在管道的接头、表、灶的开关等处，若有漏点，会吹起气泡。

如果发现燃气泄漏，严禁动用一切电器开关和火源，并迅速打开门窗通风，然后立即关闭表前阀，到远离漏气处拨打燃气抢修电话。

检查燃气安全其实也很简单。第一点必须保证厨房的通风顺畅，这能保证即使有泄漏也不会积聚浓度。

插口式的燃气管接口处要检查是否松动，并且抹点肥皂水或者洗涤剂的水。

如果有漏气的话，肥皂水就会出现气泡或者鼓起的现象。即使没有松动，也有可能接口密封性不够导致轻微漏气。

管身是否有裂纹或裂缝，如果有轻微裂纹出现说明软盘已经老化，必须更换新管。

胶管怕高温，如果发现管体有融溶现象，也因及时更换。

现在燃气管除了橡胶软管外，还有金属型的燃气软管。因其采用不锈钢材质制作，所以称为不锈钢波纹燃气软管，目前新式的燃气专用金属软管。

金属管体耐高低温，质量不高不会出现老化现象。接口多样，有插口式也有螺纹式，还有与燃气灶具保持平行的弯头接口，连接都很方便。

螺纹式接口更加紧密牢固，发生泄漏概率几乎为零。外层还有阻燃性能的PVC塑料，即使有火，这层包裹的塑料也不会引燃。

燃气连接管除了平时多自我检查，预防措施也同样重要。

使用具有更高安全性的燃气管是较有效的预防措施。但是也不能忘却这些燃气软管的使用质量，到期就要及时更换，免留祸患。

检测量具都有哪些？

量具的分类有很多

计量的分类

（一）计量依据其领域可分为以下三类

1、法制计量

法制计量，是为了保证公众安全，国民经济和社会发展，根据法制、技术和行政管理的需要，由政府或官方授权进行强制管理的计量，包括计量单位、计量器具（特别是计量基准、标准）、计量方法以及计量人员的专业技能等的明确规定和具体要求。法制计量主要涉及安全防护、医疗卫生、环境监测和贸易结算等有利害冲突或特殊领域的强制计量。例如，关于衡器、压力表、电表、水表、煤气表、血压计等的计量。

2、科学计量

科学计量主要是指基础性、探索性、先进性的计量科学研究，例如关于计量单位与单位制、计量基准与标准、物理常数、测量误差、测量不确定度与数据处理等。科学计量通常是计量科学研究单位，特别是国家计量科学研究机构的主要任务。

3、工业计量

工业计量也称工程计量，系指各种工程、工业企业中的应用计量。例如，关于能源、原材料的消耗、工艺流程的监控和产品质量与性能的计量测试等。工业计量涉及面广，是各行各业普遍开展的一种计量。

（二）按计量学可分以下十类

1、几何量计量

几何量计量通常称为长度计量，是最先形成和发展的一个计量科学领域。概括地说，几何量计量的内容是物体的几何尺寸、形状和位置，即几何量的“三大要素”。几何量计量的基本参量是长度和角度，以及由它们导出的平直度、表面粗糙度、园度、圆柱度、坡度、锥度、渐开线、螺旋线等，还包括万能量具的检定、光学仪器检定及生产中特殊零件的测量。几何量计量的基本单位是“米”，符号为“m”，它是国际单位制七个基本单位之一。

几何量计量常用的计量器具主要包括：量块、角度块、直尺、千分尺、游标卡尺、百分表、千分表、平晶、水平仪、测量显微镜、投影仪、园度仪、表面轮廓仪、齿轮测量仪器、测长仪、三座标测量机等。

2、温度计量

温度计量就是利用各种物质的热效应来计量物体的冷热程度。内容包括：超低温、低温、中温、高温、超高温、热量等项。温度计量单位为开〔尔文〕，符号为“K”。

温度计量常用的计量器具主要包括：水银温度计、热电偶、半导体点温计、体温计、动圈仪表、温度指示调节仪表、温度巡回检测仪、自动温度记录仪、干燥箱、恒温恒湿箱、培养箱、高低温试验箱等。

3、力学计量

力学计量包括质量、容量、密度、压力、真空、测力、力矩、硬度、冲击、速度、流量、振动、加速度等。力学计量常用的计量器具主要包括：砝码、天平、皮带秤、衡器、标准硬度块、硬度计、拉力表、测力机、负荷传感器、材料试验机、疲劳试验机、扭矩计、扭矩扳子、扭矩扳子检定装置、扭转试验机、测功机、加速度计、速度传感器、压力计、血压计、血压表、压力表、压力变送器、燃油加油机、密度计、流量计、水表、煤气表、雷达测速仪、测速仪、转速表等。

4、电磁计量

电磁计量是根据电磁原理，应用各种电磁标准器和电磁仪器、仪表，对各种电磁物理量进行测量。电磁计量包括电流、电动势、电阻、电感、电容、磁场强度、磁通量等。电磁计量常用的计量器具主要包括：标准电池、标准电压源、标准电流源、电阻器、电容器、互感器、电阻箱、电流表、电压表、功率表、兆欧表、磁通表、电能表、电能表检定装置、直流电位差计、直流电桥、交流电桥、万用表等。

5、无线电计量

无线电计量是指无线电技术所用全部频率范围内从超低频到微波的一切电气特性的测量。主要有高频电压、功率、相位、脉冲、阻抗、噪声、失真等。无线电计量常用的计量器具主要包括：信号发生器、调制分析仪、音频分析仪、失真度测量仪、示波器、函数发生器、脑电图机、心电图机、扫频仪、心电监护仪等。

6、时间频率计量

时间和空间是描述各种客观事物的发展运动变化的基本参量，时间和频率是描述周期现象的两个不同侧面。时间和频率在数学上互为倒数，它们共用同一个基准。计量单位为秒———“s”。时间频率计量常用的计量器具主要包括：频率合成器、石英晶体振荡器、频率计、通用电子计数器、秒表、时间间隔发生器、电子计时器、电话计时计费装置等。

7、电离辐射计量

也称放射性计量，是对那些能直接或间接引起电离的辐射(X射线、γ射线、伦琴射线、镭、铀钍元素的中子辐射)进行测量称之为电离辐射计量。电离辐射计量分为适度计量（或称强度计量）和剂量计量两个方面。它广泛应用于医疗卫生（如服用同位素、肝扫描都必须剂量诊断准确）、环保监测、原子能发电、探矿、探伤、石油管道去污定位以及应用于农业上的育种等。电离辐射计量常用的计量器具主要包括：工作用γ射线辐射源、医用CT扫描仪、辐射加工工作剂量计、X射线探伤机、X辐射防护仪器、剂量笔、γ辐射防护仪表、医用诊断X辐射源、固体工作剂量计、化学工作剂量计、伦琴计等。

8、光学计量

光学计量主要包括光强、光通量、亮度、照度、色度、辐射度、感光度、激光等。光学计量应用很广泛，现代建筑物的建造要进行光强度的计量，以达到规定的照度标准。在光谱学方面，需要测量光谱的光度。此外，软片、胶卷的感光度、光学玻璃的折射率、染印、颜料、电影、电视都需要准确的光度、色度、和色温计量。在国防上，如导弹的导向、特种摄影等更需要对激光、紫外线、红外线进行准确的测量。光学计量的基本单位是发光强度坎〔德拉〕，符号：cd。光学计量常用的计量器具主要包括：照度计、亮度计、标准色板、色差计、测色光谱光度计、医用激光源、焦度计、阿贝折射仪、角膜接触镜、瞳距测量仪、验光机、标准镜片、光谱分析仪、光泽度计、汽车前照灯检测仪等。

9、声学计量

声学计量是专门研究测量物质中声波的产生、转播、接收和影响特性。声强、声压、声功率是声学计量中三个重要的基本参量，其中声压应用最广泛。声学计量涉及到通信、广播、电影、电视、房屋建筑、医药卫生、航行、海防、语言、音乐、工农业生产，以及各种生产、生活与科学领域。声学计量常用的计量器具主要包括：传声器、声级计、超声探伤仪、超声测厚仪、医用超声源、超声功率源、听力计、助听器等。

10、化学计量

化学计量也称物理化学计量，是指对各种物质的成分和物理特性、基本物理常数的分析、测定。主要包括：酸碱度、气体分析、燃烧热、粘度、标准物质等。由计量部门通过发放标准物质进行量值传递是化学计量的显著特点。化学计量常用的计量器具主要包括：酸度计、浊度计、可见分光光度计、原子吸收分光光度计、荧光分光光度计、滤光光电比色计、烟度计、粘度计、热量计、粉尘浓度测定仪、烟尘浓度测定仪、液相色谱仪、气相色谱仪、电导率仪、电解式水分仪、一氧化碳测定仪、二氧化硫分析仪、定碳定硫分析仪、自动电位滴定仪、有毒有害可燃气体分析检测报警仪、元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、水分测定仪、常用玻璃量器、工业分析仪、酒精探测器等。

色散型光谱仪主要有几部分组成及其作用

检测器一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是：把某些热电材料的晶体放在两块金属板中，当光照射到晶体上时，晶体表面电荷分布变化，由此可以测量红外辐射的功率。

(1)光源

红外光源应是能够发射高强度的连续红外线的物体。

①能斯特灯。能斯特灯是一直径为l~3mm、长为2~5cm的中窄棒或实心棒。它由稀有金属锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成，在两端绕有钳丝以及电极。此灯的特性是：室温下不导电，加热至800~C变成导体，开始发光。因此工作前须预热，待发光后立即切断预热器的电流，否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高，工作时不需要用冷水夹套来冷却；其缺点是机械强度差，稍受压或扭动会损伤。

②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成两端粗、中间细的实心棒，中问为发光部分，直径约5 cm、氏约5 cm，两端粗是为了降低两端的电阻，使之在工作状态时两端呈冷态。和能斯特灯相比，其优点是坚固，寿命长，发光面积大。另外，由于它在室温下是导体，J二作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置，以免放出大量热，影响仪器其他部件的性能。

(2)样品室

红外吸收光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽，如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定，则需要装配相应的附件。

(3)单色器

单色器由狭缝、准直镜和色散元件(光栅或棱镜)通过一定的排列方式组合而成，它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器。

①棱镜。早期的仪器多采用棱镜作为色散元件。棱镜由红外透光材料如氯化钠、溴化钾等盐片制成。常用于红外仪器中的光学材料的性能。

盐片棱镜由于盐片易吸湿而使棱镜表面的透光性变差，且盐片折射率随温度增加而降低，因此要求在恒温、恒湿房问内使用。近年来已逐渐被光栅所代替。

②光栅。在金属或玻璃坯子上的每毫米问隔内刻划数十条甚至上百条的等距离线槽而构成光栅。当红外线照射到光栅表面时，产生乱反射现象，由反射线间的_F涉作用而形成光栅光谱。各级光栅相互重叠，为了获得单色光必须滤光，方法是在光栅前面或后面加一个滤

(4)检测器

红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三苷肽(TGS)热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。

①高真空热电偶。它是根据热电偶的两端点由于温度不同产生温差热电势这一原理，让红外线照射热电偶的一端。此时，两端点问的温度不同，产生电势差，在回路中有电流通过，而电流的大小则随照射的红外线的强弱而变化，为了提高灵敏度和减少热传导的损失，热电偶是密封在一高真空的容器内的。

②测热辐射计。它是以很薄的热感原件做受光面，装在惠斯登电桥的一个臂上，当光照射到受光面上时，由于温度的变化，热感原件的电阻也随之变化，以此实现对辐射强度的测量。但由于电桥线路需要非常稳定的电压，因而现在的红外分光光度计已很少使用这种检测器。

③气体检测器。常用的气体检测器为高莱池，它的灵敏度较高。当红外光通过盐窗照射到黑色金属薄膜2上时，2吸收热后，使气室5内的氪气温度升高而膨胀。气体膨胀产生的压力，使封闭气室另一端的软镜膜凸起。另一方面，从光源射出的光到达镜膜时，它将光反射到光电池上，于是产生与软镜膜的凸出度成正比，也是最初进入气室的辐射成正比的光电流。这种检测器可用于整个红外波段。但采用的是有机膜，易老化，寿命短，且时间常数较长。不适用于扫描红外检测。

光电检测器和热释电检测器由于灵敏度高，响应快，因此均用作傅里叶变换红外吸收光谱仪的检测器(有关这两种检测器的详细内容可参阅有关专著)。

(5)放大器及记录机械装置

由检测器产生的电信号是很弱的，例如热电偶产生的信号强度约为10叫V，此信号必须经电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和电机，使记录笔在记录纸上移动。

色散型红外分光光度计按照其结构的简繁、可测波数范围的宽窄和分辨本领的大小，可分为简易型和精密型两种类型。前者只有一只氯化钠棱镜或一块光栅，因此测定波数范围较窄，光谱的分辨率也较低。为克服这两个缺陷，较早的大型精密红外分光光度计一般备有几个棱镜，在不同光谱区自动或手动更换棱镜，以获得宽的扫描范围和高的分辨能力。目前精密型红外分光光度计已采用闪耀光栅作色散元件，利用数块光栅自动更换，可使测定的波数范围

2．傅里叶变换红外吸收光谱仪( ． )睦_动镜驱动装置

傅里叶变换红外吸收光谱仪的组成构造： 活塞目光源一迈克尔逊干涉仪一检测器一记录系统一工 卞动镜B作站光(源~发6-出13)的。光被分束器分为两束，一束经光源t———兰竺≥H定镜A光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜合并后的光束以一恒定速度Vm作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。

干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测，经卤检测器过A／D转换后，通过计算机记录数据。

(1)光源的作用

要求光源能发射出稳定、能量强、发射度 计算机C≥—圈记录仪小的具有连续波长的红外线。一般用能斯特灯、 图6 13傅里叶变换红外吸收硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。

(2)迈克尔逊干涉仪

FT—IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。

(3)检测器

检测器一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是：把某些热电材料的晶体放在两块金属板中，当光照射到晶体上时，晶体表面电荷分布变化，由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三苷钛(DTGS)、钽酸锂(LiTa03)等类型。光检测器的工作原理是：某些材料受光照射后，导电性能发生变化，由此可以测量红外辐射的变化。最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲(MCT)等类型。

(4)记录系统——红外工作软件

傅里叶变换红外吸收光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。与经典色散型红外吸收光谱仪相比，FT—IR具有如下优点：

①具有扫描速度极快的特点，一般在ls内即可完成光谱范围的扫描，扫描速度最快以达到60次／s；

②光束全部通过，辐射通量大，检测灵敏度高；

⑧具有多路通过的特点，所有频率同时测量；

④具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨率达到0．1cm一一是很容易做到的；

⑤具有极高的波数准确度。若用He—Ne激光器，可提供0．01cm，的测量精度；

⑥光学部件简单，只有一个可动镜在实验过程中运动。

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