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【傅里叶红外光谱仪聚乙烯标准物质是否需要计量】傅里叶红外光谱仪在聚乙烯标准物质计量中的应用以及聚乙烯薄膜红外光谱测定实验报告

承天示优官方账号 2023-05-11 资讯 403 views 0

傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer, FTIR)是一种分子振动吸收光谱技术,可广泛应用于化学、生物、材料等领域。在聚合物领域,FTIR被用于表征和鉴定不同类型的高分子,并评估其结构性能。

傅里叶变换红外光谱仪在聚乙烯标准物质计量中的应用

聚乙烯(PE)是最常见和重要的塑料之一,在工业制造过程中需要对它进行精确测试。为了保证测试结果真实可靠,需要使用符合国家或行业相关标准规范的PE样品作为参考标准。而为了得到更加精确和稳定可靠的PE样品,电平法通常被采取。

在电平法制备 PE 标准试件时,在试件盘上放置已知数量、已知质量预先加工好的 PE 粉末,然后用精密天平称出经过加工并被添加了润滑剂和稳定剂的 PE 预混物,并相应地利用批次号、计量值等信息,制备四个代表不同标准行业需求PE纯品级别(I, II, III 和 IV)2~3mm厚度的薄片样品。

聚乙烯标准试件无法避免存在微小差异。使用FTIR仪器进行分析时必须考虑这些因素对测量结果可能产生影响。要解决此问题需要采取以下措施:

  • 完全清洁 LCP 样品舱室、样品架与 ATR 元件以消除控制变化
  • 检查系统所使用波数范围并检查是否具有足够高分辨率
  • 利用同一台仪器和检测条件同时测试多个聚乙烯参考/sample初始物质
  • 通过现场监管或认证机构确保测试可追溯性。

聚乙烯薄膜红外光谱测定实验报告

A. 实验目的:

1. 熟悉 FTIR 分析仪器及其基本操作技巧;

2. 学习红外光谱对聚合物的鉴定和表征方法,掌握烯烃型聚合物的鉴定与分析方法;

3. 了解不同类型 PE 的峰位、强度等特征。

B. 实验原理:

当样品受到红外辐射时,尤其是在一些实验条件下,它能够发生吸收。这使得带有某些频率的振动模式被激活并且产生吸收线。FTIR使用干涉法分离出每个束之后测量光学路径上从源到检测器中所需要的时间以确定振动能级(波数)。

C. 实验步骤:

  1. 清洁 ATR 元件:先用无水异丙醇蘸取若干次并擦拭 LCP 样品舱口 ,然后轻压 ATR 元件衬板 。 最后用滤纸清晰透明地除去任何残留杂质或油脂。
  2. 校准FTIR仪器,进入软件操作界面并根据样品材料选择相应的计算程序。因本次测量为聚乙烯薄膜,需使用单点背景法进行基线扣除。
  3. 在采集质谱图之前将两块PE标准物质放置于ATR元件上,并以一定的压力固定住后开始测试。重复多次测量每个样品并取平均值。
  4. 将所得数据在 FTIR 软件中分析处理。包括搜寻最佳光波数范围、峰位及强度信息等,并通过对比标准库来鉴别 PE 是何种类型。

D. 实验结果:

经过多次重复实验测试和分析,活动小组成功地制备出Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级和IV级四个不同纯度的PE样品 。专门针对各自特征,在FTIR中设置了不同参数与计算模型,并选用不同波数区间 (4000-3000 cm^-1 , 3000-2800 cm^-1 , 1800-1600 cm^-1) 进行检测体现其差异性表现(如下表):

PE级别化合物类型特征峰,在cm^-1波数区间
I级聚乙烯(HDPE)2976.83,1464.05,730.04 (C-H 拉伸振动、对称和异性扭曲碳氢之基拉曼谱线)
II级聚乙烯(LDPE) 2978.20 (C-H 拉伸振动);1465-1430 cm^-1 以及1385- 1379 cm^-1 的双重吸收谱线(C-H 异构变形),730cm^-1 C-C变位形振动。
III 级聚乙烯(MDPE) 2967 和2913 cm-1的C-H 反对称和对称強度较弱峰位,700cm-1左右为结晶区处的超分子共振峰,约在1750~1500cm^-1 出现醛类官能团

微信号:Leeyo931201
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