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【傅立叶红外光谱实验】傅立叶红外光谱实验及傅立叶红外分析

承天示优官方账号 2023-06-22 资讯 466 views 0


傅里叶变换原理是目前最通用的信号处理技术之一,其应用不仅限于物理学、电子工程等领域,还涵盖了化学和生物医药等多种科学研究。在化学领域中,该技术可以通过使用傅里叶红外(FTIR)光谱来进行材料分析。

FTIR光谱法广泛用于各种高分子和无机材料的表征,并在合成材料、聚合物加工、质量控制和过程监测方面具有重要地位。此方法使用可见或近红外以前的电磁辐射菲涅耳镜将样品放置到输入束上,在经过样品后反射进入检测装置之前对其进行干涉。

这种干涉产生一个复振动组件函数,它描述了该渗透率与库珀·奇普斯定理密切相关的频率依赖性。此信息被转换为一个强度/波数图并在计算机下进行处理,然后与标准类似性数据库比较以确定未知化合物所含功能团。

由于FTIR光谱法具有广泛的应用领域和准确性,因此进行FTIR红外光谱实验是极其重要的。以下是关于FTIR光谱实验及傅里叶变换原理相关事项。

1. FTIR 光谱仪

在执行该实验之前,需要获得适当地调节且可操作的FTIR机器。一台标准化的FTIR红外分析仪通常由四个主要部件组成:代表样品部分、交流干涉装置、控制单元以及检测系统(如由四马达扫描廊道构成)。这些不同部件致使能够测量样品各种可能感兴趣区域内的振动模式并生成二次图谱数据。

A)DTGS 检测器

软陶瓷探测器或多晶硒检测器被大力推荐于科学家们中使用,但是这些技术较为昂贵而且略显过时。相反,在现代中选择先进稳定性窗口结构材料DTGS(锗酸钾氘盐)便会更加合适。这类检测器安装了聚焦镜头来对信号进行放大并随后转换为电信号。然后,该程序提供多个模拟通道以对信号进行测量。

B)光源

FTIR红外光谱分析仪需要一种强大的、稳定的且宽频率范围光源来激发样品中产生振动而摄取质量数据。在过去选择石英卤素和碘化物灯作为该工具所需之加热体时会有非常好的效果。

C)交变离子液体装置(ATR)

交流干涉通过使用全反射原理来实现,在此遇到了一个问题:如何将吸收电视法集成进入粗略、凹凸不平或无非晶质样品中?这里便可以采用ATR技术。例如ZnSe 等材料就被广泛地应用于窗口领域内并可根据需要更改设计,但是否则却很难监测那些可能会因粒度大小或形态不规则而缺乏可重复性的试样。

2. FTIR 实验操作方法

A)与空气相比较FTIR实验

在进行傅里叶红外光谱学之前,请确保自己已经清楚掌握如何针对FTIR及其内容设置操作参数。以下是基本的实验操作流程:

- 将光源和检测器联接至FTIR机器;

- 确保样品已经放入ATR装置之上(如果使用了ATR);

- 开始扫描并等待一定时间来达到产生充分信号的位置;

B)基础栗子:为未知物进行精确化合物鉴别

一个研究人员获得了一种完全不知其具体构造或元素组态混合后形成的特殊肿瘤细胞笼罩层。通过对该无名缺陷进行傅里叶红外分析,该科学家可以利用专业方法推导出该材料的振动谱线,并清晰地找出其中所涵盖之特点。

例如,在Si—O序列区域内,发现此处有多个标识个性及含义极其重要的吸收带存在。由于这些波数是可比较且具备译图表中非常明显异常值变更层面上足够确定而且特征鲜明,因此便能够根据推断结果获取大致数据及风格印象。

C)处理与结果解释

在通过FTIR将问目试剂数条信息转换为数据文件之后,再次运输生成峰面以查看干涉包络下形成的光谱立即显得非常有道理。在处理振动模式图之前,最好使用专业仪器来过滤其中范围不对称、峰面无法清晰辨识等因素。

此外,在执行FTIR实验时会遇到许多误差。因此,必须防止所有可能出现问题并制定适当的解决方案以减少结果误差发生及影响分析过程。

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