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【傅立叶红外吸收光谱实验报告】傅立叶红外吸收光谱实验报告及傅立叶红外光谱制样

承天示优官方账号 2023-06-26 资讯 539 views 0
摘要:本文主要介绍了傅立叶红外吸收光谱实验的流程、步骤和原理,并详细描述了如何进行样品的制备,以及常见技术问题和解决方法。

一、实验背景

傅里叶变换红外(FTIR)分析是通过对物质在中段或短波红外区域(4000-450cm-1)的振动产生共振现象,然后将其转换成可测量的电信号。这种分析法广泛应用于化学、物理学、药学等领域。本次实验旨在使用FTIR仪器来确定有机小分子样品结构。

二、 实验仪器与设备

  • 型号: 四ier transform infrared spectrophotometer (FTIR)
  • 光源: 气体放电灯或硫化汞灯 (可以选一个透过率高些)
  • 采集方式:  反射式/透射式(反射式最常用)
  • 常见检测方法: KBr压片法、Nujol涂敷法

三、实验步骤与操作

1. 样品制备:

  • 固态样品: 将少量的样品粉末和碾磨后细粉(KBr)混合均匀,然后采用压片机将其压至透明薄片。这里需要注意:在制取样品薄片时应留意松紧度过大或过小都会使得透射率降低。
  • 液态/半固体状态下的样品:  可以采用Nujol(Merck中文名努乔尔) 涂敷法, 将少量的液/半液质称入玻璃皿内,并加上一定比例(约为1%) 的努乔耳(Nujol),再搅拌并振荡,直到溶解完毕。

2. 记录光谱信息:

  • 吸收带(absorption bands) : a particular wavelength with a certain absorbance


    1. 透射式记录:

    2. 按照实验要求,利用压片机制成均匀的样品薄片;
    3. 将薄片放置在样品室中央,使光线垂直进入窗口;
    4. 调节仪器参数,如增加扫描次数、信噪比等。


    5. 反射式记录:

        1.使用铂黑、乳胶或氧化锡作为参考内致,由于这些物质本身没有吸收性能;

        2.选择正确的检测模式--缺省是全反射(变换后一位图标)。如果触发按钮启动单一点扫描过程,则PTSC(点到面扫描)应该被选定;

        3.注意掌握你所需要监测单元的个数,以便忽略那些可能对结果造成干涉的额外数据;

        4. 确定参照谱时,请避免同时反映出其他问题和复杂度

      三、 实验技巧与常见问题

    6. 常见现象: 如样品印痕过多、薄片不均匀、噪音过大等;
    7. 解决方法: 如果需要增强信号, 有几种常见的途径:
      1.   1.  提高光源亮度需谨慎,并保持稳定性;
          2.  调节扫描次数,可以使得结果更加平滑自然;
           3. 核对电源问题(注意馈线接口)或者查看是否存在机器故障等;

      结语:

      本文从实验背景到仪器设备介绍再到操作步骤描述最后结合一些可能出现的问题和解决方式详细阐述了FTIR技术在组分分析中广泛应用场景及其重要意义。希望通过此篇文章能够让读者掌握红外吸收光谱的基本理论与实践,并能够学以致用将相关技术运用于日后化学研究工作之中。

      微信号:Leeyo931201
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