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傅立叶变换近红外拉曼光谱(傅立叶变换拉曼光谱仪)

承天示优官方账号 2022-12-23 资讯 871 views 0

今天给朋友们分享一下有关傅立叶变换近红外拉曼光谱的知识,其中当然也会对傅立叶变换拉曼光谱仪进行一部分的介绍,加入能碰巧解决你现在遇到的困难,不要忘了关注本站,那我们现在开始吧!

本文目录一览:

傅立叶变换红外光谱仪的优点?

其主要优点如下:

1)扫描速度快。傅立叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快数百倍,而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息,即所谓的“多路传输”。对于稳定的样品,在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得干涉图,这就改善了信噪比。在相同的总测量时间和相同的分辨率条件下,傅里叶变换红外光谱法的信噪比比色散型的要提高数十倍以上。

2)具有很高的分辨率。分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一,指光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨别能力。傅里叶变换红外光谱仪均有多档分辨率值供用户据实际需要随选随用。

3)波数精度高。波数是红外定性分析的关键参数,因此仪器的波数精度非常重要。因为干涉仪的动镜可以很精确地驱动,所以干涉图的变化很准确,同时动镜的移动距离是He-Ne激光器的干涉纹测量的,从而保证了所测的光程差很准确,因此在计算的光谱中有很高的波数精度和准确度,通常可到 0.01cm-1。

4)极高的灵敏度。色散型红外分光光度计大部分的光源能量都损失在入口狭缝的刀口上,而傅立叶变换红外仪没有狭缝的限制,辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关,在同样的分辨率下,其辐射通量比色散型仪器大得多,从而使检测器接受的信噪比增大,因此具有很高的灵敏度,由于此优点,使傅立叶变换红外光谱仪特别适合测量弱信号光谱。

5)研究光谱范围宽。一台傅立叶变换红外仪只要用计算机实现测量仪器的元器件(不同的分束器和光源等)的自动转换,就可以研究整个近红外、中红外和远红外区的光谱。

主要就这几点哈。

拉曼光谱仪主要构造

1. 激光拉曼光谱原理

当一束频率为v0的单色光照射到样品上后,分子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变光的传播方向,从而发生散射,而穿过分子的透射光的频率,仍与入射光的频率相同,这时,称这种散射称为瑞利(Rayleigh)散射;还有一种散射光,它约占总散射光强度的 10^-6~10^-10,该散射光不仅传播方向发生了改变,而且该散射光的频率也发生了改变,从而不同于激发光(入射光)的频率,因此称该散射光为拉曼(Raman)散射。在拉曼散射中,散射光频率相对入射光频率减少的,称之为斯托克斯散射,因此相反的情况,频率增加的散射,称为反斯托克斯散射,斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多,拉曼光谱仪通常大多测定的是斯托克斯散射,也统称为拉曼散射。

斯托克斯线(Stokes):基态分子跃迁到虚能级后不会到原处基态,而落到另一较高能级发射光子,发射的新光子能量hv'显然小于入射光子能量hv,△V 就是拉曼散射光谱的频率位移。反斯托克斯线(anti-Stokes):发射光子频率高于原入射光子频率。

拉曼位移(Raman shift):△V 即散射光频率与激发光频之差。拉曼位移与入射光频率无关,它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的(电子云发生变化)。拉曼位移取决于分子振动能级的变化,不同化学键或基团有特征的分子振动,ΔE反映了指定能级的变化,因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。

2、拉曼光谱仪分类及结构

拉曼光谱仪一般由光源、外光路、色散系统、及信息处理与显示系统五部分组成。

①激发光源:常用的有Ar离子激光器,Kr离子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG激光器,二极管激光器等。

②样品装置:样品放置方式,包括直接的光学界面,显微镜,光纤维探针和样品。

③滤光器:激光波长的散射光(瑞利光)要比拉曼信号强几个数量级,必须在进入检测器前滤除,另外,为防止样品不被外辐射源照射,需要设置适宜的滤波器或者物理屏障。

④单色器和迈克尔逊干涉仪:有单光栅、双光栅或三光栅,一般使用平面全息光栅干涉器一般与FTIR上使用的相同,为多层镀硅的CaF2或镀Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及扩展范围的KBr分束器。

⑤检测器:传统的采用光电倍增管,目前多采用CCD探测器,FTRaman常用的检测器为Ge或InGaAs检测器。

拉曼光谱仪又细分为激光拉曼光谱仪(laser Raman spectroscopy)和傅立叶变换-拉曼光谱仪(FT-Ramanspectroscopy)。其结构组成及特点如下:

(1)激光拉曼光谱仪(laser Raman spectroscopy)

激光光源:He-Ne激光器,波长632.8nm;Ar激光器,波长514.5 nm,488.0nm;散射强度∝1/λ; 单色器: 光栅,多单色器; 检测器: 光电倍增管, 光子计数器。

激光拉曼光谱因与红外光谱有着相同的波长范围且操作相对简单,因此备受重视。所具有的优点如下:光源频率可调、分辨性好,分辨率高、谱峰常为尖峰,样品用量少(常规用量2~2.5 ug,微量操作时用量为0.06 ug)、只有少量的倍频及组频、样品测试范围广涵盖水溶液样品。激光拉曼光谱仪中的激光易激发出荧光,从而影响测定结果。为了避免弊端,研制了新型的傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪和共焦激光光谱仪。

(2)傅立叶变换-拉曼光谱仪(FT-Ramanspectroscopy)

光源:Nd-YAG钇铝石榴石激光器(1.064μm);检测器:高灵敏度的铟镓砷探头。激光光源、试样室、迈克尔逊干涉仪、特殊滤光器、检测器组成。

优点:避免了荧光干扰;精度高;消除了瑞利谱线;测试速度快。

傅里叶红外光谱仪与拉曼光谱仪的区别有哪些

红外光谱与拉曼光谱的比较

相同点

对于一个给定的化学键,其红外吸收频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。因此,对某一给定的化合物,某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同,红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区,两者都反映分子的结构信息。

不同点

(1)红外光谱的入射光及检测光均是红外光,而拉曼光谱的入射光大多数是可见光 ,散射光也是可见光;

(2)红外谱测定的是光的吸收,横坐标用波数或波长表示,而拉曼光谱测定的是光的散射,横坐标是拉曼位移;

(3)两者的产生机理不同。红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化,是极化率的改变,产生诱导偶极,当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态;

(4)红外光谱用能斯特灯、碳化硅棒或白炽线圈作光源而拉曼光谱仪用激光作光源;

(5)用拉曼光谱分析时,样品不需前处理。而用红外光谱分析样品时,样品要经过前处理,液体样品常用液膜法和液体样品常用液膜法,固体样品可用调糊法,高分子化合物常用薄膜法,体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-10 cm的大容量气体池;

(6)红外光谱主要反映分子的官能团,而拉曼光谱主要反映分子的骨架主要用于分析生物大分子;

(7)拉曼光谱和红外光谱可以互相补充,对于具有对称中心的分子来说,具有一互斥规则:与对称中心有对称关系的振动,红外不可见,拉曼可见;与对称中心无对称关系的振动,红外可见,拉曼不可见。

以上引用自中国化工仪器网

5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?

红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于分子的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。

红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成,由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光,干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当上述干涉光通过样品时某一些波长的光被样品吸收,成为含有样品信息的干涉光,由计算机采集得到样品干涉图,经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。

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