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傅立叶变换红外光谱官能团(傅立叶变换红外吸收光谱仪)

承天示优官方账号 2022-12-29 资讯 1082 views 0

又到了我们给大家分享有关傅立叶变换红外光谱官能团的时候了,同时我们也会对与之对应的傅立叶变换红外吸收光谱仪进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

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急求傅里叶红外光谱468, 569, 1116 and 1454 cm-1分别代表什么基团?

红外谱图一般以几组数来确定一个特征基团,不以一个数据来代表一个基团。所以,你这个问题无解。你可以截图出来,这样很快就有相应的分析了。

有关材料学的论文?

材料学是研究材料组成、结构、工艺、性质和使用效能之间的相互关系的学科,为材料设计、制造、工艺优化和合理使用提供科学依据。下文是我为大家蒐集整理的的内容,欢迎大家阅读参考!

篇1

浅析奈米二氧化矽改性环氧树脂复合材料的效能

随着资讯产业的飞速发展, 人类社会正稳步朝着高度资讯化的方向发展,资讯处理与资讯通讯正构成高度资讯化科学技术领域发展中的两大技术支柱.以高速计算机、示波器、IC测试仪器为主体的资讯处理技术追求资讯处理的高速化、容量的增大化和体积的小型化;以手机、卫星通讯及蓝芽技术等为代表的资讯通讯技术追求多通道数、高效能化和多功能化,使得使用频率不断提高,进入高频甚至超高频领域.在高频电路中,由于基板介电常数越低,讯号传播得越快;基板的介电常数越小,损耗因数越小,讯号传播的衰减越小,因此,要实现高速传输、低能量损耗与小的传输延时,则对基板材料提出了更高的要求,即要求基板材料为低ε、低tanδ.

此外,高的耐热性,低的吸水性和高的尺寸稳定性也是高频电路对基板材料的基本要求.传统的基板材料***FR4***所用的基体树脂主要为环氧树脂,因其成本低、工艺成熟而在印刷电路板中大量使用;但作为高频电路基板材料,却暴露出介电效能低劣、耐热性不佳、热膨胀率偏高、耐溼性差等缺陷.因此开发适合高频电路基板材料用的树脂体系是印刷电路板行业目前研究的一个重要方向,而对EP进行改性并借助EP较为成熟的生产和加工工艺研究、开发和制备新型的树脂体系,是制备高效能电路基板的一条非常经济有效的途径[3-5] .

研究表明,无机奈米粒子弥散分布的树脂基体材料,由于奈米粒子具有的表面特性和晶体结构使基体材料显示出一系列优异的效能,其中奈米SiO2 改性树脂基体具有很多优异的效能[8-10],但奈米SiO2表面存在大量的羟基使其表现为亲水性、易团聚,贮存稳定性差等缺点.因此奈米颗粒在树脂中的均匀分散是制备高效能奈米颗粒弥散分布有机树脂的一个重要环节.

本文采用矽烷偶联剂KH570改性奈米SiO2粉体,通过共混法制备了高效能SiO2EP树脂复合材料,并对其微观结构、热稳定性和介电效能进行研究.

1、实验部分

1.1原料

奈米SiO2质量分数≥99.5%,粒径15 nm,杭州万景新材料有限公司;苯***A.R.***、二甲苯***A.R.***、无水乙醇、H2O2 ***30 %,A.R.***,γ2***甲基丙烯酰氧***丙基三甲氧基矽烷***A.R. KH570***、环氧树脂***E44,6101******湖南三雄化工厂***、固化剂聚酰亚胺***低分子650******湖南三雄化工厂***.

1.2SiO2改性环氧树脂复合材料的制备

参考文献[11],采用 γ2***甲基丙烯酰氧***丙基三甲氧基矽烷***KH570***对奈米SiO2进行表面改性处理得到亲油性奈米SiO2粉体.

SiO2改性环氧树脂复合材料的制备工艺如下***以2% SiO2EP为例***:取2 g亲油性SiO2粉体,超声分散于80 mL二甲苯中,然后加入49 g环氧树脂,搅拌均匀后再加入49 g的聚酰胺固化剂,超声分散搅拌均匀,最后将混合体系倾入铝制模具中,放置于烘箱中先于120 ℃预固化2 h,再升温至150 ℃固化3 h,最后于180 ℃固化1 h得最终试样. 为对比不同试样的效能,采用相同工艺制备了未新增奈米SiO2的EP.不同组成的试样编号如表1所示.

1.3效能测试

采用傅立叶变换红外光谱***FTIR,Avatar360,Nicolet***研究改性奈米SiO2前后,不同试样中化学键的变化,判断可能发生的反应.操作条件:采用KBr压片法制样,测量的波长范围为***4 000~400*** cm-1.

采用扫描电子显微镜***SEM,JSM6700F,Jeol***表征微观形貌,观察奈米颗粒在复合材料中的分散情况.

用STA449C综合热分析仪研究试样的热稳定性.操作条件:样品质量为25~35 mg,Ar流量为50 mL?min-1,升温速率为10 ℃?min-1,温度变化范围为***0~800*** ℃.

介电常数是指介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场,在相同的原电场中某一介质中的电容率与真空中的电容率的比值. 介电损耗是电介质在交变电场中,由于消耗部分电能而使电介质本身发热的现象.SiO2改性环氧树脂复合材料的介电常数和介电损耗采用美国安捷伦公司生产的Agilent 4991A高频阻抗分析仪测试,测试频率为1 M~1 G,测试夹具为美国安捷伦公司生产的Agilent16453A介电效能测试夹具.

2、结果与讨论

2.1FTIR分析

图1为3种试样的红外图谱.对改性奈米SiO2而言,位于1 103 cm-1左右的一个宽强峰及812 cm-1附近的一个尖峰属于Si-O-Si键的对称振动峰***νSi-O-Si*** .波数为1 395 cm- 1 的吸收峰属于νSiO-H的伸缩振动峰;波数为1 637 cm-1 处的吸收峰属于νC = C 的伸缩振动峰,波数为1 606 cm-1 处的吸收峰归属于νC-C的收缩振动峰,这两种化学键均来自于矽烷偶联剂KH570,从这几个吸收峰来看,矽烷偶联剂已经成功地连线在SiO2表面[11-12].同时由于改性奈米SiO2中仍存在Si-OH键振动峰,表明偶联剂在奈米SiO2表面的反应进行得并不完全,偶联剂用量对SiO2改性效果的影响有待进一步研究.

由于聚酰亚胺固化EP材料的官能团较多,本文重点分析新增改性SiO2后,相应官能团的变化.对比新增改性奈米SiO2前后EP的红外吸收,可知奈米SiO2在1 395 cm- 1处的峰消失,同时EP材料中出现于1 628 cm-1处的δCO-H和1 405 cm-1处的δN-H的强度降低甚至消失,表明矽烷偶联剂和改性奈米SiO2与EP树脂材料发生了化学反应,导致δCO-H和δN-H吸收峰强度降低或者消失.

波数/cm-1

2.2奈米SiO2新增量对EP热稳定效能的影响

图2为不同样品在Ar气氛下的热重***TG***曲线和微分热重***DTG***曲线.从图2***a***所示TG曲线可以看出,不同组成的试样在Ar气氛中的热失重过程相似,在300~500 ℃,在相同的温度下,随SiO2含量的增加,失重率显著升高;而当失重率相同时,随SiO2含量的增加,复合树脂对应的温度升高,表明其热稳定性增加.表2给出了不同试样一定失重率对应的温度.

从图2***b***所示DTG曲线可以看出,0#试样有两个峰值,这表明EP基体的分解可大致分为两个步骤,这两个失重峰对应的分别是环氧树脂基体的热分解和裂解残碳的氧化[13-14].随着新增量的增加,第一个峰值逐渐变平缓直到最后消失,而失重速率最大时对应的峰值温度***见表2***则逐渐升高,这也表明随新增量的增加,偶联剂的官能团和改性奈米SiO2表面残留的Si-OH与基体树脂的官能团发生了化学反应,从而提高了树脂基体的“牢固度”[15].新增量越多,“牢固度”增加的程度越大,从而导致基体材料的热稳定性逐渐提高.

由于环氧树脂及其固化剂含有较多的氧,因此尽管在惰性气氛中进行热分解研究,但其裂解后的残炭量几乎完全消失,残余质量与新增在其中的SiO2量相一致[14].

2.3奈米SiO2新增量对EP微观形貌的影响

图3为新增不同奈米SiO2颗粒的SiO2/EP复合材料的微观形貌图谱.从图3***a***中可以看出,未新增SiO2的试样断面较为粗糙;从图3***b***~***e***可以看出,随SiO2新增量的增加,其在EP中的分布由分散均匀,团聚少***图3***b*** 和3***c******,逐步改为团聚明显,分散均匀性差***图3***d*** 和3***e******.当新增量为4%时,奈米SiO2均匀地分散在EP基体中,粒径约为30 nm,对比原始SiO2尺寸,奈米颗粒还存在微弱的团聚现象.随新增量的增加,奈米SiO2团聚现象明显增加,当新增量增加到16%时,奈米颗粒出现严重的团聚现象,这将影响其介电效能.这种团聚一方面是由于奈米颗粒有很高的比表面积,同时由于偶联剂与奈米SiO2颗粒表面Si-OH反应得并不完全,导致奈米颗粒表面仍存在Si-OH,这些官能团彼此之间可以发生缩合反应导致颗粒团聚.

2.4奈米SiO2新增量对EP基体介电效能的影响

2.4.1奈米SiO2新增量对EP介电常数的影响

图4为不同试样的介电常数与测试频率的关系曲线图.从图4可以看出,5组试样的介电常数均随着频率的升高呈下降趋势.同时随着奈米SiO2新增量的增加,试样的介电常数呈先降低后升高的趋势.当新增量为4%时,试样的介电常数具有最低值.

log***f/Hz***

析认为,当奈米SiO2的新增量小于4%时,奈米SiO2新增到树脂基体后,形成了“ 核壳过渡层”结构,以“核”作为交联点使得复合材料的交联度提高,其极性基团取向活动变得困难, 因而复合材料的介电常数下降.而当奈米SiO2的新增量大于4%时,奈米SiO2本身介电效能较高的影响超过了其对树脂基体极性基团的“束缚”作用而产生了介电效能降低效应,这就导致复合材料介电常数的增加.

2.4.2奈米SiO2新增量对EP介电损耗的影响

图5为5种试样的介电损耗随频率的变化曲线.从图5可以看出,试样的介电损耗均随测试频率的增加先升高后降低;随着奈米SiO2加入量的增多呈现先降低后升高的趋势.同一测试频率下,当奈米SiO2的新增量为4%时,材料的介电损耗最低;当奈米SiO2的新增量为6%时,材料的介电损耗开始增加;当奈米SiO2的新增量为16%时,材料的介电损耗接近纯EP试样的介电损耗.

分析认为,复合材料的介电损耗取决于环氧树脂极性基团的松弛损耗和极性杂质电导损耗的共同作用.加入奈米SiO2后,一方面改性奈米SiO2表面的官能团可以与聚酰亚胺固化EP中的官能团反应,束缚了树脂基体中极性基团的运动,从而降低了松弛损耗;另一方面,改性后的奈米颗粒表面不可避免地存在一些极性基团,这些基团同时增加了电导损耗,复合材料的介电损耗正是这二者共同作用的结果.当奈米SiO2的新增量小于6%时,试样的松弛损耗的降低效果高于电导损耗的增加效果,所以试样的介电损耗均比纯EP的小.而当奈米SiO2的新增量为16%时,奈米SiO2出现明显的团聚现象,这就导致松弛损耗的效果迅速降低,从而导致试样总体的介电损耗接近纯EP试样.

3、结论

利用矽烷偶联剂对奈米SiO2进行表面改性,通过共混法制备了不同奈米SiO2含量的SiO2/EP奈米复合材料,研究了SiO2的新增对复合材料微观结构、耐热性和介电效能的影响.结论如下:

1 *** 当奈米SiO2含量在0~16%时,随着奈米SiO2含量的增加,SiO2/EP奈米复合材料的热稳定性逐渐升高.

2*** SiO2/EP奈米复合材料的介电效能随着测试频率的升高呈下降趋势.同一测试频率下,随着奈米SiO2新增量的增加,试样的介电常数呈先降低后升高趋势.

3***当奈米SiO2含量为4%时,复合材料的综合性能最优.其耐热性较好,介电效能最优***频率为1 GHz时,介电常数为2.86,介电损耗为0.023 53***.

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为什么红外光谱图可以提供有机物分子的结构信息

因为分子在振动运动的同时还存在转动运动,红外吸收光谱是分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,实际上是分子的振动与转动运动的加和表现,因此又称为分子振动转动光谱。

物质吸收电磁辐射应满足两个条件:

(1)辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量;

(2)辐射与物质之间有相互作用。

当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一样,就满足了第一个条件。

为满足第二个条件,分子必须有偶极矩的改变。什么是偶极矩呢?我们知道,任何分子就其整体而言是呈现电中性的,但由于分子中的各个原子因外层电子得失难易表现出不同的电负性,使得分子显示不同的极性。

只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸收光谱。由于d的瞬时值不断在发生变化,分子的偶极矩μ也相应地改变。当一定频率的红外光照射分子时,如果分子中某个基团的振动频率和它一样,二者就会产生共振。

此时光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,增加了基团的振动能,振幅加大,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁。

而当使用连续改变频率的红外光照射分子时,如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不同,该部分红外光就不会被吸收。

这样由于通过分子的红外光被吸收的情况不同,在一些波长范围内被部分吸收后变弱,在另一些波长范围内不被吸收,将分子吸收红外光的情况用傅里叶变换红外光谱仪记录下来,就得到该样品的红外吸收光谱图了。

四大谱

我们通常所说的红外光谱系指波长在2.5-25 μm之间的中红外光谱。就像每个人都有不同的指纹一样,每一种化合物也都有属于自己的“指纹图谱”——红外光谱,其最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。通过与标准谱图比较,可以确定化合物的结构。

对于未知样品,通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构。红外光谱与紫外光谱、质谱、核磁共振并称物质结构分析“四大谱”,是仪器分析中重要的分析手段之一。

以上内容参考川观新闻-红外光竟然能鉴定物质结构?

傅里叶红外光谱仪与拉曼光谱仪的区别有哪些

红外光谱与拉曼光谱的比较

相同点

对于一个给定的化学键,其红外吸收频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。因此,对某一给定的化合物,某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同,红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区,两者都反映分子的结构信息。

不同点

(1)红外光谱的入射光及检测光均是红外光,而拉曼光谱的入射光大多数是可见光 ,散射光也是可见光;

(2)红外谱测定的是光的吸收,横坐标用波数或波长表示,而拉曼光谱测定的是光的散射,横坐标是拉曼位移;

(3)两者的产生机理不同。红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化,是极化率的改变,产生诱导偶极,当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态;

(4)红外光谱用能斯特灯、碳化硅棒或白炽线圈作光源而拉曼光谱仪用激光作光源;

(5)用拉曼光谱分析时,样品不需前处理。而用红外光谱分析样品时,样品要经过前处理,液体样品常用液膜法和液体样品常用液膜法,固体样品可用调糊法,高分子化合物常用薄膜法,体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-10 cm的大容量气体池;

(6)红外光谱主要反映分子的官能团,而拉曼光谱主要反映分子的骨架主要用于分析生物大分子;

(7)拉曼光谱和红外光谱可以互相补充,对于具有对称中心的分子来说,具有一互斥规则:与对称中心有对称关系的振动,红外不可见,拉曼可见;与对称中心无对称关系的振动,红外可见,拉曼不可见。

以上引用自中国化工仪器网

傅里叶红外光谱仪的用处

前面的兄弟说得不错。我也说两句:,能否测到这个混合物中样品的各个成分比重?这个可以尝试,如果前期工作,如标样,曲线做好,红外光谱可以实现。能否测到混合物中各个元素占比?这个应该不能,因为红外光谱仪不能测出元素及元素含量,只能测出官能团、化学键等分子结构。

仅供参考。可以到哪个学校,找一个红外光谱测试一下(要找同样研究方向的,不同领域红外的应用也不同)。

红外光谱图怎么画

问题一:怎么看红外光谱图? (1)首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分子式计算不饱和度,公式:

不饱和度=F+1+(T-O)/2 其中:

F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子),

T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子),

O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子),

(2)分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收;

(3)若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中:

炔 2200~2100 cm-1

烯 1680~1640 cm-1

芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1

若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000~650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置(顺反,邻、间、对);

(4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团;

(5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判定官能团的存在,如2820,2720和1750~1700cm-1的三个峰,说明醛基的存在。

至此,分析基本搞定,剩下的就是背一些常见常用的健值了!

1.烷烃:C-H伸缩振动(3000-2850cm-1)

C-H弯曲振动(1465-1340cm-1)

一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下,接近3000cm-1的频率吸收。

2.烯烃:烯烃C-H伸缩(3100~3010cm-1)

C=C伸缩(1675~1640 cm-1)

烯烃C-H面外弯曲振动(1000~675cm-1)。

3.炔烃:伸缩振动(2250~2100cm-1)

炔烃C-H伸缩振动(3300cm-1附近)。

4.芳烃:3100~3000cm-1 芳环上C-H伸缩振动

1600~1450cm-1 C=C 骨架振动

880~680cm-1 C-H面外弯曲振动

芳香化合物重要特征:一般在1600,1580,1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。

880~680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。

5.醇和酚:主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收,

O-H 自由羟基O-H的伸缩振动:3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰,

分子间氢键O-H伸缩振动:3500~3200cm-1,为宽的吸收峰;

C-O 伸缩振动:1300~1000cm-1

O-H 面外弯曲:769-659cm-1

6. 醚特征吸收:1300~1000cm-1 的伸缩振动

脂肪醚:1150~1060cm-1 一个强的吸收峰 芳香醚:两个C-O伸缩振动吸收:1270~1230cm-1(为Ar-O伸缩)1050~1000cm-1(为R-O伸缩)

7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750~1700cm-1(C=O伸缩)2820,2720cm-1(醛基C-H伸缩)

脂肪酮:1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低

8.羧酸:羧酸二聚体:3300~2500cm-1 宽,强的O-H伸缩吸收

1720~1706cm-1 C=O 吸收

1320~1210cm-1 C-O伸缩

920cm-1 成键的O-H键的面外弯曲振动

9.酯:饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)......

问题二:红外光谱图数据怎么用origin画图 相同的X坐标,其它分别为y1,y2,y3.....选中所有列作图,即可.把多条红外光谱图用origin整合到一张图上。

问题三:红外图谱做出来了怎么描述 你要根据你测的物质进行图谱解析,网上也有标准中红外样品谱库。你可以看下《傅里叶变换红外光谱仪》是由翁诗甫编写,附录很多官能团对应的波数;近红外推荐你看近红外光谱解析实用指南((美)杰尔・沃克曼)。相信看完两本书,就能很好解答你的问题。

今天的傅立叶变换红外光谱官能团有关的说明就先聊到这里啦,想指导更多有关于傅立叶变换红外吸收光谱仪的东西,可以移步到官网去查看哦,会有更多的惊喜等着你哦。

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