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承天示优为您解答色谱分析中峰高和峰面积计算定量的优先抉择|承天小知识

承天示优官方账号 2023-10-07 技术资讯 559 views 0

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选择峰高还是峰面积,依赖于色谱仪的操作条件的稳定性、所选用检测器的工作原理和主要性能以及组分峰的分离情况等。从原则上讲只要满足一定的条件,选择峰高或峰面积定量均能达到合格的定量精度。但在实际工作中,选用峰面积定量多于峰高,且归一化法和气相色谱使用程序升温时最好使用峰面积定量。

①在各种色谱分析操作条件,如色谱柱性能、柱温、载气流速和检测器工作在线性范围,在一定的进样量范围,某一组分峰的宽度是不变的,峰高就代表了组分的浓度,此时,用峰高定量简单,其精度高。显然,对于晚流出峰,当保留时间不断增加时,峰宽会逐渐增加,峰高亦相应减小,此时用峰面积比峰高定量更准确。

②选用TCD和ECD等浓度型检测器,一般为非破坏性检测器,峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当容量因子和柱效保持不变,改变载气流速时只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。相反当影响容量因子的柱温不稳定,而载气较恒定时,用峰面积定量较精确。

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③选用FID和FPD等质量型检测器,一般为破坏性检测器,峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。色谱峰面积依赖于进入检测器总的组分质量,当分析操作条件变化时,并不影响峰面积,通常情况下均选用峰面积定量。

④不同组分在不同的分离度下,峰高和峰面积的测量精度是不同的。在分离度好,色谱峰型好,峰面积可以准确测量时,用峰面积法定量为好;分离度不好,色谱峰型较差(如严重拖尾)时,峰面积测量的误差较大,此时应选择峰高法定量。

⑤当色谱峰保留时间短,峰形变窄,测定峰高比峰面积准确,可考虑选用峰高定量。

⑥色谱柱过载或检测器工作范围进入了非线性段时,会引起峰高变小和峰宽增加,此时易选用峰面积定量。


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