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气体中硫化物的分析检定的一些小妙招|承天小知识

承天示优官方账号 2023-10-03 技术资讯 522 views 0

气体中硫化物主要以无机硫类(H2S,SO2,SF6)和有机硫类(COS,CS2,硫醇,硫醚,噻吩类)为主,工业气体中的硫化物会使催化剂中毒,也是引起材料腐蚀的主要物质,因此对气体中的硫化物进行分析在生产生活中相当重要,是作业及生活场所必须控制的指标。下面简要介绍气体中硫化物定性定量的分析方法。

    化学分析法是以化学反应为基础的分析法,主要是通过吸收剂将气体中的硫化物吸收固定,再用重量分析法,滴定分析法进行准确定性,定量

      1990年颁布了国家标准GB12211-90《城市燃气中硫化氢的测定方法》,方法中规定了三种关于城市燃气中的硫化氢的测量定方法。方法一是碘量法,适用于硫化氢含量在10mg/m3以上的人工煤气和天然气分析。气体中H2S被锌氨络合溶液吸收后,形成硫化锌沉淀,在弱酸性条件下同碘作用,过量的碘再用硫代硫酸钠溶液进行滴定。方法二为亚甲基蓝分光光度法,此方法适用于人工煤气和天然气中含量更高的H2S。气体中的H2S被锌氨络合溶液吸收后,在三氯化铁的存在下与盐酸,氨基二甲苯胺作用生成亚甲基蓝进行比色滴定,然后根据吸光度计算H2S浓度。方法三为乙酸铅法,为定性方法,主要检查燃气中是否存在硫化氢。

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    此外,也有许多化学工作者或相关化工企业寻求或借鉴国内外经验,把一些经济,快速的分析方法制定成为自己的分析方法或企业标准,比如汞量法,银量法或铅量法等,主要利用Hg,Ag和Pb与硫化物生成沉淀或与特殊指示剂的显色反应对气体中的硫化物定性、定量分析。总体来说化学法分析总硫的样品处理过程及分析过程的繁琐,并存在以下缺点:分析时间长、速度慢,受温度条件及样品制备条件的制约,不适合微量及痕量分析。

    由于技术的不断进步,硫化物的检测后来又逐渐形成了电化学法,光化学法等。关于总硫含量的测定,经典的方法有氧化法和还原法。氧化法的原理是将含硫气体在氧气或空气条件下,燃烧生成二氧化硫,然后用比色法,重量法或中和法进行测定。微库仑法测试总硫也属于氧化法,目前此法已成为总硫分析的的仲裁方法,它使化学法与仪器分析紧密结合,并且对数据处理及分析过程自动化。还原法的原理是将含硫气体在一定温度下通过触媒,用氢气还原为H2S,再用亚甲基蓝比色法或汞量法,用适当的吸收液吸收后测定。如铂丝还原法的原理是气体中的有机硫化物在高温下以铂丝作催化剂与氢反应,转化成硫化氢。

    目前较先进的检测方法有紫外荧光法,原理当气体样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的硫化物转化为二氧化硫,反应气经干燥脱水后进入荧光室。在荧光室中,二氧化硫受紫外光照后转化为激发态的二氧化硫,当SO2跃迁到基态时发射出光子,光电子信号由光电倍增管接收放大,转换为与光强度成正比的电信号,以此原理对微量硫进行定量,是检测痕量硫化物的一种手段。

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另一类检测方法,主要以气相色谱仪为代表,色谱工作者经过近半个多世纪的技术研究,先后开发出了多种通用或专用检测器,如热导检测器、电子捕获检测器、硫化学发光检测器和火焰光度检测器。同时色谱柱对气体中的各种硫化物的分离也达到了较高水平,能够快速、准确的分析总硫组分中的单一组分,比如SO2,CS2,甲硫醚,乙硫醇,噻酚等。当calcmet软件联用后,对于各种含硫气体,不仅可以定性定量分析,还可以对分子结构进行鉴定。

    随着人类生产生活的不断进步,还会有新问题新情况出现,那时会有更先进的仪器与方法问世,总硫分析方法将更加完善。








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