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动态校准仪配气公式表(动态校准仪配气公式表)

承天示优官方账号 2023-01-31 资讯 1290 views 0

又到了我们给大家分享有关动态校准仪配气公式表的时候了,同时我们也会对与之对应的动态校准仪配气公式表进行一样的解释哦,希望小伙伴们可以仔细的阅读,如果能对你们正好有所帮助,记得支持一下本站哦。

本文目录一览:

146i配气比例

146i配气比例是1:1到1:2000倍的稀释。这个比例可以提供浓度精确的二氧化硫,一氧化氮,二氧化氮,一氧化碳,甲烷和非甲烷碳氢化合物或其它气体,可以用于气体分析仪的零点校准、跨点校准、泄漏检测,线性验证,性能审核等,所以比例是1比1到1比2000倍。

仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法?

容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1) 水的密度随温度的变化(2) 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3) 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 (空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1) 温度/℃ 密度/(g·mL-1) 温度/℃ 密度/(g·mL-1)10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】 在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液,问20℃时其体积应为多少? 解:0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替,例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为: 故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。 2.移液管的校准 将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次,对同一支移 液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。 表2-3 移液管校准表 (水的温度= ℃, 密度= g·mL-1)移液管编号 移液管容积/g 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mLⅠ II 3.容量瓶与移液管的相对校准 用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切, 若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。 容量仪器的校准 目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法 2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。表1. 常用移液管的规格 标称容量(ml)251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40时间(s)B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大将军王 在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕

表2. 常用容量瓶的规格 标称容量(ml)1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40(ml)B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3. 常用滴定管的规格 标称容量(ml)5102550100分度值(ml)0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10(ml)B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100(秒)B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100读整前等待时间 30秒

由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求: 1. 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2. 分度值为0.1℃的温度计。 3. 室内温度变化不超过1℃·h–1,室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式: V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数,g 。 I E 为空容量器的天平读数,g 。 ΡW 为温度t时纯水的密度,g · ml–1。 ΡA 为空气密度,g · ml–1。 ΡB 为砝码密度,g · ml–1。 γ 为量器材料的体膨胀系数,℃–1。 t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃ 分析天平:200g或100g / 0.001g 电子天平:200g / 0.001g 实验步骤: 1. 移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30�0�8 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。将温度计插入5~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW,并利用下式计算移液管的实际容量: V = mW / ΡW 2. 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上),用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同),若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记。 3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min。用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量。 4. 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管,用洁布擦干外壁,倒挂于滴定台上5min以上,打开旋塞,用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱),如变形,应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处,垂直挂在滴定台上,等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶,在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水,当液面降至被校分度线以上约0.5ml时,等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线,随即使锥形瓶内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值。按表1.所列容量间隔进行分段校准,每次都从滴定管0.00ml标线开始,每支滴定管重复校准一次。

表1. 滴定管校准记录格式 校准分段(ml)称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值(ml)瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标,相应的校正值为纵坐标,绘出校准曲线。思考题: 1. 容量仪器为什么要校准? 2. 称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿? 3. 本实验称量时,为何只要求称准到mg位? 4. 分段校准滴定管时,为何每次都要从0.00ml开始?附录 不同温度下的纯水密度(ρw) 温度t ℃ρw温度t ℃ρw温度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954

滴定管不属于国家强检器具,可以自校。 玻璃量器的检定有专门的检定规程,检定周期是三年

对于滴定管来说,酸式滴定管三年,碱式的一般好像是1年。

气相色谱仪如何校准?

不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:

气相色谱仪校正规程

1.目的

为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。

2.范围

本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。

3.管理职责

3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

3.2由质检主管负责监督检查。

4.校正项目和技术要求

4.4热导池(TCD) 检测器

4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV

4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

4.4火焰离子化(FID)检测器

4.5FID检测限≤5×10-10g/s

4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A

4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

5.校正条件

5.110μl微量进样器

5.2色谱级的标准物质

5.3苯-甲苯溶液

5.4正十六烷-异辛烷溶液

6.校正方法

6.1热导池(TCD) 为检测器

6.1.1校正条件

6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值

6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV

6.1.3TCD灵敏度AFC测定

6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W——苯进样量(mg);

Fc——校正后的载气流速(ml/min)

6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg

6.2火焰离子化(FID)检测器

6.2.1校正条件

6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m

6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min

6.2.1.3分流为1:50

6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃

6.2.1.5量程:选择最佳值

6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12A 基线漂移(30min)≤1×10-11A

6.2.3FID检测限测定

6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

6.2.3.2DFID=2NW/A

DFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷的进样量(g)

正十六烷的峰面积(A.S)

6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s

6.3定量重复性测定

6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

n 1

RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × ×100%

I=1 A

RSD:相对标准偏差(%); n:测量次数; Ai:第i次测量的峰面积

A :n次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD≤3%

7.性能确认

7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;

7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。

7.3气相色谱柱的确认

7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。

7.3.3色谱柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。

8.校正结果处理和校正周期

8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。

8.2 校正周期为1年 。

9.形成的记录

如何计算校正因子

气相色谱质量校正因子的测定方法:准确称取一定的待测组分的纯物质(mi)和标准物质的纯物质(ms),混合后,取一定量(在检测器的线性范围内)在实验条件下注入色谱仪。出峰后分别测量峰面积Ai,As,计算公式为:绝对校正因子fi=mi/Ai

相对校正因子f=fi/fs=(mi/Ai)/(ms/As)=(As*mi)/(Ai*ms)

标准气体

标准气体属于标准物质,标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准,它们具有复现,保存和传递量值的基本作用。在物理、化学、生物、与工程测量领域中用于标校测量仪器和测量过程,评价测量方法的准确度和检测实验室的监测能力,确定材料或产品的特性量值,进行量值仲裁等。

标准气体的定义:

标准气体属于标准物质,标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准,它们具有复现,保存和传递量值的基本作用。在物理、化学、生物、与工程测量领域中用于标校测量仪器和测量过程,评价测量方法的准确度和检测实验室的监测能力,确定材料或产品的特性量值,进行量值仲裁等。

标准气体分二元、三元和多元标准气体,

标准气体的等级与分类。

标准气体属于标准物质,标准物质分为两级。

国家一级气体标准物质和二级气体标准物质。

标准气体的作用:

1 建立测量的溯源性

2 保证测量结果准确一致

3 进行量值的传递

4 促进测量技术和拉质量监督工作的发展

标准气体的用途:

1 用于气体产品质量控制

2 用于仪器仪表的检定与校准

3 用于大气环境污染监测

4 用于医疗卫生及临床化验

5 用于建筑家居环境监测

标准气体气体的制备方法

一 称重法

二 渗透法

三 分压法

四 扩散法

五 静态容积法

六 饱和法

七 流量比

八 稀释法

九 体积比法

一 称重法

1 使用范围

称重法是国际标准化组织推荐的方法,它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。

2 所需设备

配气设备

真空泵,真空计,高、低压力表,阀门,气瓶卡具。机箱

称重设备

高精密天平

二 渗透法

1 使用范围

称重法是适用于制备痕量的活波气体。是动态配气方法。

2 所需设备

配气设备

渗透管,稳压阀,稳流系统,刘来年流量计,温度记录仪表,阀门,管道,混合罐

三 分压法

1 使用范围

分压法适用于制备常温下是气体,含量在1~60%的标准混合气体,

2 所需设备

配气设备

气瓶汇流排,压力表,阀门,真空泵,管道,气瓶卡具

四 扩散法

1 使用范围

分压法适用于制备常温下是液体的有机气体

2 所需设备

配气设备

气瓶,阀门,流量控制阀,流量计,液体组分,分析仪表气瓶卡具

五 静态容积法

1 使用范围

静态容积法适用于实验室制备多种小、少量的标准气体,压力接近大气压力,

2 所需设备

配气设备

气瓶,气瓶减压阀门,定体积管,压力计,真空泵,

六 饱和法

1 使用范围

饱和法法适用于易于冷凝的气体和蒸汽,

2 所需设备

配气设备

气瓶,气瓶减压阀门,冷凝器,饱和器,恒温控制器,压力计,循环风机,

七 流量比法

1 使用范围

流量比法法是动态配气方法,是严格控制一定比例的组分气体和释稀释气体的流量,经混合而得到的标准气体。

2 所需设备

气瓶,气瓶减压阀门,单向阀,流量控制器,压力表,管道,机箱

八 稀释法法

1 使用范围

稀释法法法是制备低含量标准气体的方法之一。

2 所需设备

设备简单

气瓶,气瓶减压阀门,流量控制器,压力表,管道,

九 体积比法

1 使用范围

体积比法法是简单的配气方法,是根据所需气体的含量,按体积计算。控制组分气体和释稀释气体的体积,经混合而得到的标准气体。

2 所需设备

注射器,定体积容器

今天的动态校准仪配气公式表有关的说明就先聊到这里啦,想指导更多有关于动态校准仪配气公式表的东西,可以移步到官网去查看哦,会有更多的惊喜等着你哦。

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