今天的文章给大伙介绍下傅立叶红外光谱盐片，和傅立叶红外光谱仪工作原理相关的内容，希望能对小伙伴们有所帮助，记得不要忘记收藏下本站喔。

本文目录一览：

• 1、红外光谱是如何产生的？用于测定红外光谱的试样需要满足什么条件
• 2、仪器分析中，红外光谱测定用的盐片是什么物质，使用时应注意什么
• 3、（四）傅立叶变换红外光谱
• 4、在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法？分别适用于那种情况？
• 5、在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法，分别适用于那种情况？

红外光谱是如何产生的？用于测定红外光谱的试样需要满足什么条件

用于测定红外光谱的试样需要满足什么条件

1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。

5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。

仪器分析中，红外光谱测定用的盐片是什么物质，使用时应注意什么

材料 化学组成 折射率 适用波数 水溶性（g/100ml水） 备注

氯化钠 NaCl 1.54 5000～625 35.7（℃） 溶于甘油，硬容易抛光

溴化钾 KBr 1.56 5000～400 53.5 比氯化钠软 易加工抛光

氯化银 AgCl 2.0 5000～400 不溶 软遇光颜色变黑接触金属易起反应

溴化银 AgBr 2.2 5000~286 不溶 同AgCl

硒化锌 ZnSe 2.2 5000~476 不溶

硫化锌 ZnS 2.4 5000~714 不溶 耐溶性好

锗 Ge 4.0 5000~430 不溶

KRS-5 TiBr/TiI 2.37 14286~263 不溶 有毒，溶于碱

硅 Si 3.4 5000～600 不溶 和HF、碱起反应

氟化钡 BaF2 1.46 5000~769 0.71

氟化钙 CaF2 1.43 5000～1000 不溶 和胺、铵盐起反应

（四）傅立叶变换红外光谱

1.基本原理

红外光谱又称为分子振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当一束具有连续波长的红外光通过物质时，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振（转）动能级跃迁到能量较高的振（转）动能级。因此，物质分子吸收红外辐射发生振动和转动能级跃迁的波长处就出现红外吸收峰。采用专用仪器记录下透过物质的系列红外光，就是该物质的红外光谱。红外光谱法实质是一种根据物质分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

傅立叶变换红外光谱法（Fourier transform infrared spectroscopy，简写FTIS）是利用干涉图与红外光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究红外光谱图的一种方法。

2.样品要求

（1）样品可以是加工成200目的粉末，也可用不加盖片的薄片或光片。

（2）用于以矿物结构、结晶度研究为目的样品最好采用挑选过的单矿物，以尽量减少其他矿物的影响。

3.地质应用

（1）矿物鉴定：利用红外光谱鉴定矿物是红外光谱在地学领域的基本应用。国际矿物及新矿物命名委员会规定红外光谱数据是矿物鉴定的基本数据。矿物红外光谱反映了矿物化学成分、结构特征等信息。从矿物光谱的谱带位置、形状、强度等特征，能判断矿物的类型或是哪一种矿物。如有相应的矿物谱库，则可通过光谱检索来确定矿物。也可参考公开出版的矿物红外光谱图集进行矿物鉴定。

（2）矿物类质同象及同质异象研究：类质同象是指矿物晶体结构中某种质点被其他类似的质点所代替，使晶格常数、物理化学性质发生变化，而结构型式并不改变。矿物类质同象出现一系列结构相同但成分规律变化的系列矿物，反映在红外光谱图中与之相关的吸收谱带发生规律性的位移。

同质异象是指矿物的多形现象，可作为地质作用的温度计和压力计，反映矿物形成环境的差异。成分相同但结构不同，反映在红外光谱上则有很大的差别。

（3）矿物中的水组分研究：红外光谱是研究矿物中水组分的有效手段。矿物中的水主要以分子水H2O、羟基，以及少见的H3O+形式存在，通过3000cm-1以上谱带的信息可以判断矿物结构中水的存在形式。

（4）矿物结构研究：红外光谱主要可用于矿物晶体结构中的有（无）序现象研究，对于探讨矿物形成条件具有重要意义。

（5）矿物结晶程度研究：随着矿物结晶度的降低，晶体内部结构排列变得不规则，对称性降低，反映在红外光谱上的特点是基团振动频率不再是几个固定的值，谱图上的吸收带加宽，谱带数量减少，由此可以判断矿物的结晶度。目前红外光谱法已经被用于石英、磷灰石、高岭石、三水铝石、锆石等矿物的结晶度研究；在研究陨石冲击事件的关键地质科技问题中，有研究者也采用了红外光谱法，利用黑云母和石英的结晶度变化过程表征冲击压力作用的变化。

（6）矿物中包裹体研究：研究矿物中的包裹体有助于了解矿物的形成环境和演化过程。利用红外显微镜附件对单个包裹体进行红外光谱法测试是研究单个包裹体的有效手段之一。另外在石油地质中红外光谱法也被用于有机包裹体研究。通过测得的有机包裹体红外光谱图计算有机质的烷基链碳原子数和正烷烃直链碳原子数，从而能划分油气成藏期和确定油气包裹体的成熟度。

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法？分别适用于那种情况？

固体样品的红外光谱测试及分析

一、实验目的：

1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。

2、学习红外光谱仪的操作技术。

3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。

二、实验原理

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～100000px-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～10000px-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～825px-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法，分别适用于那种情况？

转载：《分析测试百科网》

摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法；指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处；提出了一种改进的制样方法，即以廉价的空白KBr压片作片基，通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品，以两片空白KBr压片代替晶体盐窗，模拟液体池窗片液膜法制样；对于高沸点液体样品，将样品用挥发性有机溶剂稀释，采用浸渍法制样，即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样；对于固体样品，将其溶解于挥发性有机溶剂，浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较，这种改进的制样方法所得谱图，能达到定性分析的要求，且弥补了常规液膜法和压片法的不足。

主题词 红外光谱；KBr压片；浸渍

引 言

在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（1）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（2）粉末法，是把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（3）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（4）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（1）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1～2滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（2）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（3）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。

1 实验部分

仪器

SpectrumTM GX傅里叶变换红外光谱仪(Perkin-Elmer)

测试样品

1.2.1 低沸点液体样品：乙醇；乙酸；丙酮。

1.2.2 高沸点液体样品：减二线馏分油；减二线糠醛精制油；减二线糠醛抽出油；减三线白土精制油；润滑油；沥青。

1.2.3 固体样品：硫酸镍；无水乙酸钠；苯甲酸；水杨酸；酒石酸；二苯胺；樟脑；乙酸铜。所用试剂均为分析纯。

1.3 实验方法

自制数个合格的空白KBr压片，放入干燥器中备用。

1.3.1 低沸点液体样品

a. 用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

b. 用空白KBr压片液膜法测定样品的红外图谱。先将一片KBr片固定在金属样品架上，将样品滴1～2滴于KBr片上，迅速盖上另一块KBr片，固定好，迅速放入仪器中进行测试。

1.3.2高沸点液体样品

用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

对于高沸点低粘度样品，取一备用的KBr片基，在待测样品中浸渍一下，取出，用滤纸吸去过多的部分，固定在样品架上，放入样品室，在红外光谱仪上进行扫描。也可先将样品用低沸点有机溶剂（甲醇）稀释，将KBr片基浸渍其中，取出，固定在样品架上，在红外灯下挥去有机溶剂，放入样品室，绘制红外光谱。

对于高沸点高粘度样品，将样品用低沸点有机溶剂稀释，把KBr片基浸渍其中，取出，固定在样品架上，在红外灯下挥去有机溶剂，用于测定。

1.3.3固体样品

a. 用溴化钾压片法绘制样品红外光谱图。

b. 将样品溶于低沸点有机溶剂（甲醇）中配成溶液，把待用的KBr片在其中浸渍一下，取出，固定在样品架上，在红外灯下除去溶剂，放入样品室在红外光谱仪上进行扫描。

1.4实验结果

以减二线糠醛精制油和水杨酸为例，在分辨率4cm-1、扫描次数10、扫描范围4000~400 cm-1条件下所绘红外光谱图结果如下。

Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film; (b) Dipping blank KBr pellet.

Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet; (b) Dipping blank KBr pellet.

结果与讨论

对于液体样品，如图1所示的减二线糠醛精制油，两种方法都能达到定性分析的要求。但采用液体池窗片液膜法，其窗片容易受到水或水蒸气的侵蚀，当水被它们的表面所吸收时，这些盐类会产生局部的溶解，形成蚀斑或雾翳，起雾的窗片将使通过它的辐射发生散射，使样品透过率降低，并且不大容易清除样品在其表面留下的最后痕迹[3]，亦即液体池窗片维护起来相当不易。而采用KBr片基代替晶体盐窗制样，不仅可绘制出同等效果的图谱，而且还可以对含水的或吸水性强的化合物的进行测试，此法避免了晶体盐窗受损；对未知化合物，此法可以检测出是否有水的存在 ，然后决定是否用晶体盐窗制样绘制出较高质量的红外图谱。另外， KBr压片一次性使用，避免了清洗窗片的烦琐过程。相对于昂贵的液体池窗片来说，此法成本也很低。

对于固体样品，如图2所示的水杨酸的红外谱图，虽然两种方法都能达到定性分析的要求。但压片法制样绘制红外图谱时，样品的浓度及厚度不易控制，样品太稀或太薄会使弱峰或光谱细微部分消失；样品太浓或太厚会使强峰超过零透过率而无法确定其峰位，经常要返工多次才能得到一张较满意的红外谱图。而浸渍法制样绘制红外图谱，如果样品过多，可以用滤纸吸掉过多的部分或将溶液稀释后另取空白KBr片浸渍；样品过少，可以增加浸渍的次数或增大溶液的浓度后另取空白 KBr片测试，省去了耗时较长的重新压片过程。

与任何一种制样方法一样，浸渍法也有它的局限性，有些样品无法用低沸点的有机溶剂溶解，不能用此法，还得借助常规的方法制样。总之，以空白KBr压片作片基绘制样品的红外图谱与常规的制样方法相比较，可以达到同等效果，但此法更加快速、经济、简洁易行，更值得优先考虑。

参 考 文 献

〔1〕 陈允魁. 红外吸收光谱法及其应用. 上海：上海交通大学出版社, 1993.

〔2〕 钟海庆. 红外光谱法入门. 北京：化学工业出版社, 1984.

〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 红外光谱学的实验方法. 北京：机械工业出版社, 1985

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